CH128992A - Verfahren zur Darstellung von Dinitroderivaten des Perylens oder dessen Halogensubstitutionsprodukten. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Dinitroderivaten des Perylens oder dessen Halogensubstitutionsprodukten.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von Dinitroderivaten des Perylens oder dessen Halogensuhstitutionsprod ukten. Die Nitrierung des Perylens oder dessen Halogensubstitutionsprodukten führt, je nach dem man verfährt, zu verschieden hoch ni trierten Nitroperylenen. Bei der Darstellung der Nitroperylene nach den üblichen Methoden entstehen neben den Nitroperylenen erheb liche Mengen von,Ogykörpern, die die Reini gung erschweren und die Ausbeute vermindern.
Ausserdem wird ein gewisser Teil des Perylens zerstört. Dies gilt besonders bei der Her stellung von Dinitroperylen. Es hat sich ge zeigt, dass diese störenden Nebenreaktionen vollkommen unterdrückt werden, wenn man das Perylen oder dessen Halogensubstitutions- produkte in einer Eisessig-Suspension bei etwa<B>1000</B> der Einwirkung der berechneten Menge Salpetersäure im Entstehungszustand aussetzt.
Man arbeitet hierbei zweckmässig auf die Weise, dass die der Salpetersäure menge entsprechende Menge eines Nitrates, vorzugsweise Kalisalpeter in die Suspension eingetragen wird und unter beständigem Rühren etwas mehr als die zur Zersetzung des Nitrates notwendige Menge Schwefel- säure, die zweckmässig mit Eisessig verdünnt ist, zutropfen lässt.
<I>Ausführungsbeispiel:</I> 1 Teil feinst pulverisiertes Perylen wird in 30 Teilen Eisessig suspendiert. Zur Sus pension wird die kozentrierte wässerige Lö sung der berechneten Menge von Kalisalpeter zugesetzt und das Gemenge auf<B>1000</B> erwärmt. Dann wird unter beständigem Rühren 0,9 bis 1 Teil Schwefelsäure von<B>660</B> B6, der zweckmässig mit b Teilen Eisessig verdünnt ist, innerhalb einer Stunde zutropfen gelassen. Das Reaktionsprodukt wird nach dem Er kalten abgenutscht und aus einem Lösungs mittel wie Nitrobenzol usw. umkristallisiert.
Die Ausbeute an Rohprodukt beträgt etwa 96 %. Das Verfahren ist auch anwendbar auf Halogenverbindungen des Perylens, wie zum Beispiel Dichlorperylen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Dinitro- derivaten des Perylens oder dessen Halogen- substitutionsprodukten durch Einwirkenlassen von Salpetersäure auf Perylen oder dessen Halogensubstitutionsprodukte, dadurch ge kennzeichnet, dass man auf in Eisessig sus pendiertes Perylen oder Halogenperylen bei etwa 100 C allmählich eine vorbestimmte Menge von Salpetersäure im Entstehungszu stand einwirken lässt.
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1927
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