CH129171A - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Berylliumchlorid. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur    Herstellung von wasserfreiem     Berylliumehlorid.       Im Hauptpatent 121106 ist ein Verfah  ren zur Gewinnung von wasserfreiem Chlor  magnesium aus     oxydischen        Magnesiumver-          bindungen    beschrieben, nach welchem     oxy-          dische        Magnesiumverbindungen    in     stückige.     Form gebracht werden unter     Zumischung     solcher Stoffe, die im Verlauf der Erhitzung       Poren    erzeugen, derart,

   dass bei der durch  die Mischung gegebenen Verteilung die     oxy-          dischen        Verbindungen    durch die Poren hin  reichend freien Raum für den Gasdurchgang  und für die Volumen - Vergrösserung beim  Übergang in das feste Chlormagnesium er  halten.  



  Es hat sich nun in weiterer     Bearbeitung     der Erfindung gezeigt, dass die hier geschil  derte Arbeitsweise auch auf     oxydische    Ver  bindungen des Berylliums übertragen wer  den kann.  



  Obwohl bekanntlich diese Überführung  der     oxydischen        Berylliumverbindungen    in  die entsprechenden Chloride in Anwesenheit  von Kohle als Reduktionsmittel     exotherm     verläuft, ist es doch bisher in technischem    Massstab trotz mancher Versuche nicht ge  lungen, diese Überführung mit jedem belie  bigen     natürlichen    Ausgangsstoff lediglich  unter Ausnutzung der Reaktionswärme fort  laufend zu gestalten. Für die Ursache dieses       Misserfolges    gilt der gleiche Grund, der im  Hauptpatent 121106 für die unvollständige  Überführung von Magnesia in festes     Magne-          siumchlorid    aufgeführt worden ist.

   Die Be  hinderung des raschen     Fortschreitens    der  Reaktion vom Äusseren ins Innere der     stük-          kigen    Reaktionsmasse liegt in den räum  lichen Verhältnissen; die     oxydischen    Ver  bindungen benötigen für die Umwandlung  in Chloride einen bedeutend grösseren als  den von ihnen eingenommenen Raum. So  lange dieser Raum nicht zur Verfügung ist,  steht der Umwandlung das Endprodukt  selbst im Wege, und es kommt nur zu Teil  umsetzungen.  



  Es hat sich nun gezeigt, dass man den  gewünschten Erfolg erzielt, wenn man nach  den. Grundsätzen des Hauptpatentes     oxydi-          sche        Berylliumverbindungen    in     stückige         Form bringt unter     Zumischung    solcher  Stoffe, die im Verlaufe der     Erhitzung    Po  ren erzeugen, derart, dass bei der durch die  Mischung gegebenen Verteilung die     oxydi-          schen    Verbindungen durch die Poren hinrei  chend freien Raum für den Gasdurchgang  und- für die     Volumenvergrösserung    beim Über  gang in das     Berylliumehlorid    erhalten.

   Man  kann zum Beispiel so verfahren, dass man  aus     oxydischen        Berylliumverbindungen          Formlinge,    wie zum Beispiel Kugeln, Stan  gen und dergleichen, herstellt, indem man  sie mit einer zur     Reduktion    mindestens aus  reichenden Menge eines viel Raum bean  spruchenden     kohlenstoffhaltigen    Stoffes,       wie    Torf, Sägemehl oder dergleichen, als       Reduktionsmittel    mischt und die     Formlinge     bei einer entsprechenden Temperatur trock  net und verkokt.

   Werden derart hergestellte  hochporöse Formlinge (deren     Einzelgewicht     nach Belieben eingestellt sein kann) auf       etwa.        100-200     vorgewärmt und in     einem     Sehacht einem Chlorstrom ausgesetzt, so ist  dem Chlor die grösste Angriffsfläche gebo  ten, und es, kann gleichzeitig aussen     und     im Innern des     Formlings    die     Reaktion    ein  setzen.

   Die Wärmeentwicklung der     exother-          men    Reaktion erhöht die Temperatur des  Formlings, wodurch wieder die Reaktions  geschwindigkeit sich steigert, jedoch soll die       Schmelztemperatur    nicht     erreicht    werden.  Die Reaktionsfähigkeit der so hergestellten  Formlinge ist so gross, dass das Chlor be  gierig absorbiert wird. Die     Chlorierung     kann nun     fortlaufend    und schnell durchge  führt werden, und zwar im Gleich- oder Ge  genstrom, ohne dass Chlor mit dem Abgasen  verloren geht.  



  Der technische Fortschritt dieses Ver  fahrens liegt darin, dass die     Herstellung    von  wasserfreiem     Berylliumchlorid        nun    in gro  ssen Schachtofen mit     wärmeisolierender        Aus-          mauerung    ohne jede     Aussenheizung,        anstatt     in den wenig leistungsfähigen,     kostspieligen          Retorten,    bei grosser Geschwindigkeit der  Chlorzufuhr und unter restloser Ausnutzung  der Ausgangsstoffe     durchgeführt    werden       kann.       Entsteht infolge Anwendung gewisser  Ausgangsmaterialien,

   wie zum Beispiel     Be-          ryllerde,    bei der     Chlorierung    ein Gemisch  von Chloriden, so kann das     Berylliumchlo-          rid    aus dem in Dampfform den Ofen verlas  senden Gemisch in an sich bekannter Weise  auf Grund der verschiedenen     Sublimatiens-          beziehungsweise        Siedepunkte    von den ande  ren     Chloriden        getrennt    niedergeschlagen  werden, gegebenenfalls     unterMitwirkung    der  bekannten Verfahren zur elektrischen Ent  staubung.  



  <I>. Beispiel:</I>  100 Teile     Beryllerde    (3     Be0,.        A120    .  6     SiO2)    und 40 Teile     zerkleinerter    Torf  werden innig vermischt, mit einem     Binde-          mittel    versehen und nach entsprechender  Formgebung getrocknet und bei etwa 700  C  verkokt (zum Beispiel in einem Drehofen)  und angewärmt in einen Schachtofen einge  bracht.

   Die Reaktion setzt bei Chlorzufuhr  sofort ein und kann fortlaufend weiterge  führt werden.     Berylliumchlorid    und Alumi  niumchlorid sublimieren ab und     werden     fraktioniert niedergeschlagen, während der  Rückstand der Formlinge die Gestalt eines  porösen     gieselsäureskelettes        annimmt.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von wasser freiem Berylliumchlorid durch Einwirkung von Chlor auf in stüekige Form gebrachte, oxydische Berylliumverbindungen bei Ge genwart eines Reduktionsmittels und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunk tes des Berylliumchlorids, dadurch gekenn zeichnet, dass oxydische Berylliumverbi-a- dungen in stückige Form gebracht werden,

   unter Zumischung solcher Stoffe, die im Verlauf der Erhitzung Poren erzeugen, der art, dass bei der durch die Mischung gege benen Verteilung die oxydischen VeTbindun- gen durch die Poren hinreichend freien Raum für den Gasdurchgang und für die Volumenvergrösserung beim Übergang

   in ,las Berylliumehlqrid erhalten. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Chlor auf Form linge einwirken lässt, die durch Mischen von oxydischen Berylliumverbindungen mit einer für die Reduktionswirkung mindestens aus reichenden Menge verkokungsfähiger, viel Raum beanspruchender und Porosität erzeu gender Stoffe und nachherige Verkokung er halten werden.