CH130151A - Verfahren zur Darstellung einer Verbindung der Benzanthronreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer Verbindung der     Benzanthronreihe.       Es ist gefunden worden, dass man     Ben-          zanthronylthioäther    von der allgemeinen For  mel  
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    worin X die     NI-Gruppe,    S oder 0, R Was  serstoff oder einen substituierten oder nicht  substituierten     Alkyl-,        Aryl-    oder     Aralkylrest,     R' einen substituierten oder nicht substituier  ten     Alkyl-,        Aryl-    oder     Aralkylrest    bedeuten,

    wobei unter     Arylresten    auch     Anthrachino-          nyl-    und     Benzatithronylreste    verstanden wer  den sollen, erhält, wenn man     Benzanthronyl-          sulfide,        -merkaptane    oder     -disulfide    sowie ihre  Derivate, welche entweder Halogen oder Atom  gruppen mit austauschbaren     Wasseratoffato-          Weii    wie zum Beispiel     NHz-,    OH-, SH-Grup-         pen    enthalten, mit Verbindungen, die aus  tauschbare     Wasserstoffatome    besitzen, wie  Ammoniak,

       aliphatische    oder aromatische  Amine,     Phenole    oder     Merkaptane    beziehungs  weise mit Halogenverbindungen unter Ab  spaltung von Halogenwasserstoff zur Konden  sation bringt. Die Reaktionen können durch  Erhitzen der Komponenten, gegebenenfalls  unter Verwendung eines     Lösungs-    oder Ver  dünnungsmittels, bei Gegenwart von säure  bindenden Mitteln wie zum Beispiel Natrium  carbonat,     -acetat    und dergleichen und zweck  mässig unter Zusatz von reaktionsbefördernden       Metallverbindungen    zum Beispiel Kupfersalzen  ausgeführt werden.

   Die auf diese Weise er  haltenen, neuen Kondensationsprodukte stellen       wertvolle    Zwischenprodukte     für    die Herstellung  von Farbstoffen dar.  



  Gegenstand dieser Erfindung ist ein Ver  fahren zur Darstellung eines     Mono-amino-          Bzl-Bzl'-benzanthronylsulfids       
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    welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man       Monobrom-Bzl-Bzl'-benzanthronylsulfid    wie  es durch Einwirkung von Brom auf     Bzl-Bzl'-          benzanthronylsulfid    in     Chlorsulfonsäure    oder  konzentrierter Schwefelsäure bei tiefer Tem  peratur erhalten werden kann, mit Ammoniak  bei höherer Temperatur behandelt.  



       Beispiel:     10 Gewichtsteile     Monobrom-Bzl-Bzl'-ben-          zanthronylsulfid    wie es durch Einwirkung  von Brom auf     Bz1-Bzl'-benzanthronyls.ulfid    in       Chlorsulfonsäure    oder konzentrierter Schwefel  säure bei tiefer Temperatur erhalten werden  kann, werden mit 80-100 Gewichtsteilen  konzentriertem, wässerigem Ammoniak und  8 Gewichtsteilen Kupfersulfat im Druckgefäss  unter Rühren während etwa 20 Stunden auf  eine Temperatur von 170-180<B>0</B> erhitzt. Nach    dem Erkalten wird abgesaugt und mit Wasser  ausgewaschen.

   Es     hinterbleibt        Konoamino-          Bzl-Bzl'-benzanthronylsulfid    als rotbraunes  Pulver, das\ sich durch     Umkristallisieren    aus  hochsiedenden organischen Lösungsmitteln  zum Beispiel Nitrobenzol leicht noch weiter  reinigen lässt. Es schmilzt erst oberhalb 3400  und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit     grünstichig    blauer Farbe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Mono amino-Bzl-Bzl'-benzanthronylsulfids, dadurch gekennzeichnet, dass man Monobrom-Bzl-Bzl'- benzanthronylsulfid wie es durch Einwirkung von Brom auf Bzl-Bzl'-benzanthronylsulfid in Chlorsulfonsäure oder konzentrierter Schwefel säure bei tiefer Temperatur erhalten werden kann, mit Ammoniak auf höhere Temperatur erhitzt. Das hierbei erhaltene Monoamino- Bz1-Bzl'-benzanthronylsulfid stellt ein wert volles Zwischenprodukt für die Herstellung von Farbstoffen dar. Es ist ein rotbraunes Pulver, das erst oberhalb 340 schmilzt und sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grün stichig blauer Farbe löst.