Procédé pour l'obtention d'une matière élastique pouvant être vulcanisée. La. présente invention a pour objet un procédé pour obtenir une matière élastique pouvant être vulcanisée, et susceptible d'être employée comme succédané du caoutchouc. Selon ce procédé, on traite d'abord du pétrole par un agent oxydant, par exemple l'acide nitrique ou le peroxyde de sodium en présence de chaux sodée ou d'acétate de sodium. On neutralise le liquide ainsi ob tenu.
On distille le produit neutre à diffé rentes reprises avec de la, colophane, et on traite le produit de la distillation par un alcali aqueux; on laisse reposer, et après enlèvement de la couche aqueuse inférieure, on ajoute du caoutchouc et traite le produit (le façon à obtenir un liquide sirupeux, dont on tire, par précipitation au moyen d'un agent précipitant, la matière élastique pou vant être vulcanisée. La masse élastique pro venant de la précipitation peut être pétrie pour la libérer du précipitant.
Un exemple de réalisation est donné dans ce qui suit: On fait agir 1250 cm' d'acide nitrique de poids spécifique 1,4 sur 5 litres de pétrole américain pendant au moins quatre jours, en mélangeant l'acide nitrique au pétrole. Un réchauffage n'est pas nécessaire.
On agite le liquide ainsi traité, avec de l'eau, dans un appareil à agitation, jusqu'à ce que l'eau reste claire. On agite encore en suite, à quelques reprises, avec une disso lution de soude.
Le liquide séparé de la partie aqueuse est mélangé à 700 gr de colophane en mor ceaux dans une chaudière à distiller précé- clée d'un refroidisseur. On distille très pru demment dans ladite chaudière à distiller, à une température d'environ 2500 C.
Après avoir distillé 4 litres, on lai,#,se refroidir la chaudière et on y introduit de nouveau les 4 litres distillés, on ferme la chaudière et on distille de nouveau 4,5 litres à une-température d'environ <B>2500C</B> après avoir encore introduit dans la chaudière 700 gr de colophane. Le résidu qui se trouvait dans la chaudière reste dans celle-ci. On laisse de nouveau refroidir la chaudière et on ajoute au résidu les 4,5 litres distillés et 600 gr de colophane et on ferme de nouveau et on distille alors 5 litres à 8600 C. Le résidu se trouvant dans la. chaudière forme une résine dure pouvant être employée pour des laques d'une manière analogue au copal.
Les 5 litres provenant de la distillation sont, en mélange avec 1-,25 litres d'eau et <B>125</B> gr de soude caustique, introduits ,dans un autoclave. On .élève lentement la tempé rature à, 1560 C et la pression à 5 ou 6 atmo sphères et on maintient cette température et cette pression pendant une heure. On laisse alors reposer jusqu'à ce que la chaudière soit refroidie, on verse le contenu dans un enton noir à agitation; il se forme trois couches. La couche supérieure est un liquide jaunâtre, la seconde couche est une matière sirupeuse, la troisième est un déchet aqueux.
On emploie les couches supérieure et moyenne ensemble ou séparément; ce sont elles qui contiennent les produits susceptibles d'être transformés en une matière élastique pouvant être vulcanisée.
On introduit 5 litres de la. couche supé rieure dans un récipient à agitateur et on les traite, par exemple, par 2 kg de vinaigre glacial ou par 1,25 kg de formaldéhyde, en deux parties, à savoir: dans une première partie, on ajoute aux 5 litres 1 kg de vi- iiaigre glacial (ou 0,6 kg de formaldéhyde), on ferme la chaudière et on chauffe à 400 C environ pendant une heure en remuant cons tamment.
On laisse alors refroidir la chau- dière, on ajoute de nouveau 1 kg de vinaigre glacial (ou le reste de formaldéhyde), et, comme amorce, 7% = 850 gr de caoutchouc brut de hévée en crêpes, et on chauffe ce mélange en remuant constamment, pendant environ 8 heures sans dépasser 600C. Ce trai tement fournit une matière sirupeuse dont on sépare, par précipitation, la matière élastique pouvant être vulcanisée.
Cette précipitation se fait par. l'acétone pure (ou par l'alcool) à raison de 4 parties en poids pour une partie en poids de la. ma tière. La masse élastique séparée est alors pétrie, laminée en une couche mince et séchée alors à l'air, par exemple sur de la tôle d'alu minium.
A process for obtaining an elastic material which can be vulcanized. The present invention relates to a process for obtaining an elastic material which can be vulcanized and which can be used as a rubber substitute. According to this process, petroleum is first treated with an oxidizing agent, for example nitric acid or sodium peroxide in the presence of soda lime or sodium acetate. The liquid thus obtained is neutralized.
The neutral product is distilled several times with rosin, and the product of the distillation is treated with an aqueous alkali; it is left to stand, and after removing the lower aqueous layer, rubber is added and the product is treated (so as to obtain a syrupy liquid, from which, by precipitation by means of a precipitating agent, the elastic material is obtained which can be vulcanized The elastic mass produced by the precipitation can be kneaded to release it from the precipitant.
An exemplary embodiment is given in the following: 1250 cm 3 of nitric acid of specific weight 1.4 are allowed to act on 5 liters of American petroleum for at least four days, by mixing the nitric acid with the petroleum. Reheating is not necessary.
The liquid thus treated is stirred with water in a stirring apparatus until the water remains clear. Then stirred again a few times with a solution of sodium hydroxide.
The liquid separated from the aqueous part is mixed with 700 g of rosin in pieces in a distillation boiler precluded by a cooler. Distilled very carefully in said distillation boiler, at a temperature of about 2500 C.
After having distilled 4 liters, let, #, cool the boiler and introduce the 4 liters distilled again, close the boiler and distill 4.5 liters again at a temperature of about <B> 2500C </B> after having again introduced 700 gr of rosin into the boiler. The residue that was in the boiler remains in it. The boiler is again allowed to cool and the 4.5 liters distilled and 600 g of rosin are added to the residue and the mixture is closed again and 5 liters are then distilled at 8600 C. The residue being in the. The boiler forms a hard resin which can be used for lacquers in a manner analogous to copal.
The 5 liters resulting from the distillation are, mixed with 1-, 25 liters of water and <B> 125 </B> gr of caustic soda, introduced into an autoclave. The temperature is slowly raised to 1560 C and the pressure to 5 or 6 atmospheres and this temperature and pressure is maintained for one hour. It is then left to stand until the boiler has cooled, the contents are poured into a black stirring funnel; three layers are formed. The top layer is a yellowish liquid, the second layer is syrupy material, the third is water waste.
The upper and middle layers are used together or separately; it is these which contain the products capable of being transformed into an elastic material which can be vulcanized.
5 liters of the. top layer in a stirred container and treated, for example, with 2 kg of glacial vinegar or with 1.25 kg of formaldehyde, in two parts, namely: in a first part, 1 kg is added to 5 liters of ice-cold wine (or 0.6 kg of formaldehyde), the boiler is closed and heated to about 400 C for one hour, stirring constantly.
The boiler is then allowed to cool, another 1 kg of ice-cold vinegar (or the rest of formaldehyde) is added, and, as a starter, 7% = 850 g of crude rubber of rubber in pancakes, and this mixture is heated in stirring constantly, for about 8 hours without exceeding 600C. This treatment provides a syrupy material from which the vulcanizable elastic material is separated by precipitation.
This precipitation is done by. pure acetone (or by alcohol) in an amount of 4 parts by weight for one part by weight of the. my own. The separated elastic mass is then kneaded, rolled into a thin layer and then air dried, for example on aluminum sheet.