CH131497A - Verfahren zur Darstellung der Sulfaminsäure des Monomethylanilins. - Google Patents

Description

  
EMI0001.0001     
  
    Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> der <SEP> Sulfaininsüure <SEP> des <SEP> Monoinetliylanilins.     
EMI0001.0002     
  
    Gegenstand <SEP> dieser <SEP> Erfindung <SEP> ist <SEP> ein <SEP> Ver  fahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> der <SEP> Sulfaminsäure
<tb>  des <SEP> Monomethylanilins, <SEP> welches <SEP> dadurch <SEP> ge  kennzeichnet <SEP> ist, <SEP> dass <SEP> man <SEP> S0" <SEP> abgebende
<tb>  Mittel <SEP> auf <SEP> Monomethylanilin <SEP> oder <SEP> mono  methylanilinhaltige <SEP> Gemische <SEP> in <SEP> Gegen  wart <SEP> eines <SEP> säurebindenden <SEP> Mittels, <SEP> mit <SEP> oder
<tb>  ohne <SEP> Anwendung <SEP> eines <SEP> indifferenten <SEP> Lö  sungs- <SEP> oder <SEP> Verdünnungsmittels <SEP> einwirken
<tb>  lässt.
<tb>  <I>Beispiele:

  </I>
<tb>  1. <SEP> Zu <SEP> einem <SEP> Gemisch <SEP> von <SEP> 107 <SEP> Gewichts  teilen <SEP> Monomethvlanilin <SEP> und <SEP> 500 <SEP> Gewichts  teilen <SEP> wasserfreiem <SEP> Pyridin <SEP> gibt <SEP> man <SEP> bei
<tb>  etwa <SEP> 30 <SEP> bis <SEP> 35 <SEP>   <SEP> tropfenweise <SEP> unter <SEP> Küh  lung <SEP> und <SEP> gutem <SEP> Rühren <SEP> <B>160</B> <SEP> Gewichtsteile
<tb>  Chlorsulfonsäure <SEP> und <SEP> erwärmt <SEP> einige <SEP> Stun  den <SEP> auf <SEP> 50 <SEP> bis <SEP> 60 <SEP>  . <SEP> Die <SEP> Flüssigkeit <SEP> wird
<tb>  in <SEP> eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 220 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Soda
<tb>  in <SEP> 2 <SEP> Liter <SEP> Wasser <SEP> gegeben <SEP> und <SEP> das <SEP> Pyridin
<tb>  r-Inrrb <SEP> F,;"ln;

  +n" <SEP> _n"     
EMI0001.0003     
  
    inonometliylanilinsulfaminsaure <SEP> Natium <SEP> mit  telst <SEP> Kochsalz <SEP> in <SEP> farblosen <SEP> Blättchen <SEP> abge  schieden. <SEP> Es <SEP> ist <SEP> eine <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> sehr <SEP> leicht
<tb>  lösliche <SEP> Verbindung, <SEP> die <SEP> beim- <SEP> Erwärmen
<tb>  ibrer <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> mit <SEP> verdünnten
<tb>  Mineralsäuren <SEP> die <SEP> -Sulfogrnppe <SEP> abspaltet
<tb>  und <SEP> das <SEP> Monomethylanilin <SEP> zurückbildet.
<tb>  2.

   <SEP> In <SEP> 300 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> eines <SEP> Gemisches,
<tb>  bestehend <SEP> aus <SEP> 100 <SEP> Teilen <SEP> Monomethylanilin
<tb>  und <SEP> 200 <SEP> Teilen <SEP> Dimethylanilin, <SEP> lässt <SEP> man
<tb>  bei <SEP> höchstens <SEP> 10 <SEP> bis <SEP> 15 <SEP>   <SEP> unter <SEP> Kühlen <SEP> und
<tb>  gutem <SEP> Rühren <SEP> eine <SEP> Mischung <SEP> aus <SEP> etwa <SEP> 130
<tb>  Gewichtsteilen <SEP> Chlorsulfonsäure <SEP> und <SEP> 600
<tb>  Gewichtsteilen <SEP> Dimethy <SEP> lanilin <SEP> langsam <SEP> ein  tropfen, <SEP> und <SEP> verrührt <SEP> so <SEP> lange <SEP> bei <SEP> 10 <SEP> bis
<tb>  15 <SEP>  , <SEP> bis <SEP> die <SEP> Bildung <SEP> der <SEP> Sulfaminsäure <SEP> be  endet <SEP> ist.

   <SEP> Man <SEP> giesst <SEP> dann <SEP> in <SEP> überschüssige
<tb>  5odalösung, <SEP> bläst <SEP> das <SEP> Dimethylanilin <SEP> mit
<tb>  Wa.sserdarnpf <SEP> ab <SEP> und <SEP> salzt <SEP> aus <SEP> der <SEP> zurück  bleibenden <SEP> alkalischen <SEP> Lösung <SEP> die <SEP> Sulfamin-

Claims (1)

1. PATENTANSPRCCII Verfahren zur Darstellung der Mono methylanilinsulfaminsäure, dadurch gekenn zeichnet, dass man S03 abgebende Allittel auf Monomethylanilin in Gegenwart eines säure bindenden Mittels einwirken lässt. Die Mono- methylanilinsulfaminsäure ist ein wertvolles Zwischenprodukt. Sie kristallisiert als Na triumsalz in Form von farblosen Blättchen. Sie ist eine empfindliche, in -N,\Tasser leicht lösliche Verbindung, die bei der Einwirkung von verdünnten Säuren in Monomethylanilin und Schwefelsäure gespalten wird.

   UhTTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man monomethylauilin- haltige Gemische als Ausgangsprodukt ver wendet.