CH132627A - Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Harzes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Harzes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Harzes. Es wurde gefunden, dass man aus Roh- solventnaphta durch Polymerisation mit Eisen chlorid zu standöllöslichen Harzen gelangt, wenn man der Rohsolventnaphta Phenole aller Art zusetzt. Die so erhältlichen Harze sind in den üblichen in der Lacktechnik aus trocknenden Ölen, wie Leinöl, Holzöl, Perilla- öl und dergleichen hergestellten Standölen löslich.
Die erforderliche Menge der Phenole ist von der Menge der in der Rohsolvent- naphta vorhandenen verharzbaren Substanzen (Cumaron und Inden) abhängig, und zwar derart, dass bei Anwesenheit von etwa 10 % Phenolen, auf die verharzbare Substanzmenge berechnet, hochschmelzende, völlig standöl- lösliche Harze erhalten werden, deren Schmelz punkt jedoch mit der weiteren Zunahme der angewendeten Phenolmenge sinkt.
Als Phe- nole können beispielsweise Phenole, Kresole, Naphtole, sowie ihre Homologen verwendet werden. Man kann auch in der Weise ver fahren, dass man eine Rohsolvecitnaphtafrak- tion von höhern Siedegrenzen (bis etwa 200 0) verwendet, in der erheblich grössere Mengen von phenolartigen Körpern als in der üblicher weise angewendeten Rohsolventnaphta von den Siedegrenzen 160=180 o enthalten sind.
Das vorliegende Verfahren bietet weiter den Vorteil, dass man zu Harzen gelangen kann, die zu Öllacken verarbeitet, den Lackanstrich bei hohen Temperaturen nicht verfärben, in dem man von phenolfreier Rohsolventnaphta ausgeht und dieser geeignete Phenolhomologe zusetzt.
Die Reaktion wird zweckmässig in der Weise durchgeführt, dass die hasenfreie Roh- solventnaphta-Phenolmischung bei einer Tem peratur von 20-25 o mit Eisenchlorid oder Eisenchloridlösung energisch gerührt wird. Die Harzbildung verläuft unter Wärmeent wicklung. Durch geeignete Kühlung vermei det man gegebenenfalls, dass die Reaktions temperatur über etwa 50 o steigt.
Vorliegendes Verfahren betrifft die Her stellung eines in Leinölstandöl und holzöl haltigem Standöl restlos löslichen, hellen, bei 140 o schmelzenden Harzes, dadurch gekenn zeichnet, dass man Rohkresol und verharz- bare Substanzen enthaltende Rohsolvent- naphta unter Verwendung von Eisenchlorid als Katalysator polymerisiert und das ent standene Harz nach der Trennung vom Eisen chlorid durch geeignete Destillation aus der erhaltenen Harzlösung isoliert.
Beispiel: In 450 Gewichtsteilen einer Phenol- und hasenfrei gemachten, von 164-185 o sieden den Rohsolventnaphta, mit einem Gehalt von 51,9 % verbarzbaren Anteilen werden 26 Ge wichtsteile Rohkresol gelöst.
Unter intensivem Rühren lässt man zu dieser Mischung bei einer Anfangstemperatur von 25 o etwa 30-45 Gewichtsteile geschmol zenes kristallisiertes Eisenchlorid fliessen. Un ter kräftiger Temperatursteigerung setzt als bald die Reaktion ein. Man rührt 6-8 Stun den lang weiter, wobei man gegebenenfalls durch geeignete Kühlung dafür sorgt, dass die Reaktionstemperatur 52 o nicht übersteigt.
Nach beendeter Reaktion wird mit 200-300 Gewichtsteilen gereinigtem Lösungsbenzol ver dünnt und die vom Eisenchlorid durch Be handlung mit gebranntem Kalk, vorteilhaft unter Zusatz von aktivierter oder nicht akti vierter Bleichsoda getrennte Lösung aufge arbeitet, indem man die flüchtigen Bestand teile unter Vakuum abdestilliert. Man erhält ein helles, bei 140 o schmelzendes Harz, das in Leinölstandöl, sowie in holzölhaltigem Standöl restlos löslich ist.
Zu dem gleichen Produkt gelangt man, wenn man das in diesem Beispiel verwen dete kristallisierte Eisenchlorid durch 4 Ge wichtsteile wasserfreies Eisenchlorid ersetzt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines in Lein- ölstandöl und holzölhaltigem Standöl restlos löslichen, hellen, bei 140 o schmelzenden, in der Lackindustrie verwendbaren Harzes, da durch gekennzeichnet, dass man Rohkresol und verharzbare Substanzen enthaltende Roh- solventnaphta mit Eisenchlorid behandelt und das entstandene Harz nach Entfernung des Eisenchlorids aas der erhaltenen Harzlösung isoliert. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserfreies Eisenchlorid verwendet. 2.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man kristallisiertes Eisenchlorid verwendet. "
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1927
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