Procédé de récupération d'acide phosphorique. Dans la fabrication @de l'acide phospho rique par combustion du phosphore soit dans l'air, soit dans la vapeur d'eau ou l'acide carbonique, il se forme toujours, par suite de l'humidité existante, au moment où l'an hydride phosphorique vient en contact avec l'eau pour former .l'acide phosphorique, un brouillard acide supporté par les gaz non condensables présents H=, N\, CO, etc.
La récupération de l'acide passé sous cette forme ne peut se faire quantitativement par simple lavage à l'eau dans des colonnes. D'ailleurs ce lavage ne peut être réalisé qu'à des températures relativement basses; comme la concentration de l'acide condensé est, en présence de vapeur d'eau en excès, ce qui est le cas général, fonction de la, température à laquelle s'effectue la condensation, quel que soit le mode de condensation, on n'obtient ainsi que des acides dilués et un épuisement imparfait.
On a eu recours, pour obvier à ces in convénients, a la précipitation électrique du brouillard, opération qui peut se faire à tem pérature relativement élevée et peut ainsi donner de l'acide condensé assez concentré, mais qui a l'inconvénient d'être coûteuse.
La présente invention a pour objet un procédé de récupération d'acide phosphori que permettant de réaliser la condensation intégrale d'anhydride ou d'acide phosphori ques véhiculés par des gaz quelle que soit leur provenance, à une température éle vée pour que la concentration de l'acide soit assez grande et sans autre dépense d'ex ploitation que la. force motrice nécessaire à la propulsion des gaz au travers des appa reils.
Selon ce procédé, on lave d'abord les gaz chargés d'anhydride ou d'acide phosphorique dans une tour par un acide phosphorique à une température et à une concentration telles que, d'une part, l'acide sortant ait une con centration comprise entre 80 et 90 lo et que, d'autre part, la température du gaz sortant et incomplètement épuisé soit relativement élevée, l'épuisement des gaz étant parfait par filtration sur une masse inattaquable à l'acide phosphorique;
on citera à cet effet, à titre d'exemple de masse inerte et sans que l'énumération suivante soit limitative, pierre ponce, coke, silex, porcelaine, verre, carbo- rundum, amiante, déchets céramiques etc. La température du filtre est de préférence réglée de façon que l'acide condensé à la sortie du filtre ait également la concentration indiquée et que le gaz filtré ne véhicule plus d'anhy dride ou d'acide phosphorique.
Le réglage de la température se fait de préférence en tous points en agissant sur le rayonnement et doit être tel, en particulier, pendant le lavage, que la vapeur d'eau en excès, provenant soit des gaz dont il faut extraire l'acide, soit de l'eau introduite en excès pour la formation de l'acide par hydra tation de l'anhydride ne se condense pas, à la sortie du laveur, en même temps que l'acide concentré.
L'inventeur a observé que l'efficacité de la filtration est fonction de la vitesse de la circulation des gaz, de la finesse de la masse, de sa nature et de l'épaisseur de la couche filtrante. La finesse des corps formant ladite masse filtrante est de préférence très grande, jusqu'à 1 mm ou moins.
Ces conditions opératoires ne peuvent être déterminées une fois pour toutes: elles varient dans chaque cas particulier suivant la richesse des gaz en acide à condenser, leur origine et leur composition et la nature de la masse. Elles doivent donc être réglées dans chaque cas et suivant l'expérience.
Les conditions opératoires varient encore suivant les conditions locales et même les conditions atmosphériques.
A titre d'exemple, on peut donner les in dications numériques suivantes qui, bien en tendu, ne doivent être considérées que comme s'appliquant à un cas très particulier.
Dans cet exemple, on suppose que l'appa reil produisant l'acide phosphorique par com bustion de phosphore dans de l'air non séché, marche à une allure de combustion de 25 kg à l'heure. Dans ce dernier cas pour une certaine grandeur d'appareillage, les gaz quittent le four vers<B>71000</B> et entrent dans l'organe de lavage entre 500 et 6000. On fait le lavage avec un acide phosphorique à <B>600</B> Bé et à<B>500</B> C. Le gaz sort du laveur à 750 pour aller à l'organe de filtration; il doit sortir de celui-ci, épuisé d'acide phosphori que, mais chargé de vapeur d'eau, à une tem pérature d'environ 500 C.
L'acide recueilli du filtre et dont la con centration est d'environ 50 à 550 Bé est soit utilisé tel quel, soit mélangé à l'acide du laveur, dont la concentration est d'environ 60,50 Bé; c'est alors à la sortie dudit laveur que se fait le prélèvement de toute la pro duction; si l'acide du filtre est utilisé tel quel, une partie seulement de la production est prélevée à la sortie du laveur.
Process for recovering phosphoric acid. In the manufacture of phosphoric acid by combustion of phosphorus either in air or in water vapor or carbonic acid, it is always formed, as a result of the existing humidity, at the moment when the Phosphoric hydride comes into contact with water to form phosphoric acid, an acid mist supported by the non-condensable gases present H =, N \, CO, etc.
The recovery of the acid passed in this form cannot be done quantitatively by simply washing with water in columns. Moreover, this washing can only be carried out at relatively low temperatures; as the concentration of the condensed acid is, in the presence of excess water vapor, which is the general case, a function of the temperature at which the condensation takes place, whatever the mode of condensation, we do not 'thus obtains only dilute acids and imperfect depletion.
To obviate these drawbacks, recourse has been had to the electric precipitation of the fog, an operation which can be carried out at relatively high temperature and can thus give condensed acid which is rather concentrated, but which has the disadvantage of being expensive.
The present invention relates to a process for the recovery of phosphoric acid which makes it possible to carry out the integral condensation of phosphoric anhydride or acid conveyed by gases whatever their origin, at a high temperature so that the concentration of the acid is large enough and without any other operating expense than the. motive force necessary for the propulsion of gases through the devices.
According to this process, the gases charged with anhydride or phosphoric acid are first washed in a tower with a phosphoric acid at a temperature and at a concentration such that, on the one hand, the outgoing acid has a concentration between 80 and 90 lo and that, on the other hand, the temperature of the gas leaving and incompletely exhausted is relatively high, the exhaustion of the gases being perfect by filtration through a mass unassailable to phosphoric acid;
for this purpose, by way of example of an inert mass and without the following enumeration being limiting, mention will be made of pumice stone, coke, flint, porcelain, glass, carbonundum, asbestos, ceramic waste, etc. The temperature of the filter is preferably adjusted so that the acid condensed at the outlet of the filter also has the indicated concentration and that the filtered gas no longer carries anhydride or phosphoric acid.
The temperature is preferably adjusted at all points by acting on the radiation and must be such, in particular, during washing, that the excess water vapor, coming either from the gases from which the acid must be extracted, or water introduced in excess for the formation of the acid by hydration of the anhydride does not condense, on leaving the scrubber, at the same time as the concentrated acid.
The inventor has observed that the efficiency of the filtration depends on the speed of the gas circulation, the fineness of the mass, its nature and the thickness of the filtering layer. The fineness of the bodies forming said filter mass is preferably very large, up to 1 mm or less.
These operating conditions cannot be determined once and for all: they vary in each particular case according to the richness of the gases in acid to be condensed, their origin and their composition and the nature of the mass. They must therefore be regulated in each case and according to experience.
The operating conditions still vary depending on local conditions and even atmospheric conditions.
By way of example, the following numerical indications can be given which, of course, should only be considered as applying to a very particular case.
In this example, it is assumed that the apparatus which produces phosphoric acid by combustion of phosphorus in non-dried air is operating at a combustion rate of 25 kg per hour. In the latter case, for a certain size of the apparatus, the gases leave the oven around <B> 71000 </B> and enter the washing unit between 500 and 6000. The washing is carried out with a phosphoric acid at <B > 600 </B> Bé and at <B> 500 </B> C. The gas leaves the scrubber at 750 to go to the filtration unit; it must come out of it, exhausted with phosphoric acid, but loaded with water vapor, at a temperature of about 500 C.
The acid collected from the filter, the concentration of which is approximately 50 to 550 Bé, is either used as it is, or mixed with the acid from the scrubber, the concentration of which is approximately 60.50 Bé; it is then at the outlet of the said washer that the sampling of all the production takes place; if the filter acid is used as it is, only part of the production is taken at the outlet of the washer.