CH132919A

CH132919A - Process for the preparation of a vat dye.

Info

Publication number: CH132919A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1926-11-18
Filing date: 1927-11-07
Publication date: 1929-05-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Lässt man die     Diazoverbindung    des     Amino-          benzanthrons,    das durch Reduktion des aus       Benzanthron    durch     Nitrierung    in siedendem  Eisessig entstehenden     Nitrobenzanthrons    ge  wonnen wird, auf eine lösliche Schwefelver  bindung, die mit aromatischen     Diazoverbin-          dungen    unter Entwicklung von Stickstoff  und unter Eintritt des schwefelhaltigen     Ra-          dikals    reagiert,

   einwirken und behandelt das  Produkt entweder direkt oder auch nach  vorhergehender Reinigung mit alkalisch wir  kenden Mitteln, so erhält man, wie gefunden  wurde; einen kräftigen, schwarzen schwefel  haltigen     Küpenfarbstoff    von vorzüglichen  Echtheitseigenschaften.     Cxeeignete    Schwefel  verbindungen der genannten Art sind bei  spielsweise     Alkaliganthogenate,        Alkalisulfide,          Alkalisulfantimonate    und ähnliche Verbin  dungen.

   Die unter Entwicklung von Stick  stoff und unter Eintritt eines schwefelhaltigen       Radikals    entstehenden Zwischenverbindungen,  die je nach Art der verwendeten löslichen    Schwefelverbindung verschieden sind, können  in reiner Form nicht gewonnen werden. Eine  Angabe über ihre Konstitution ist daher  nicht möglich. Bei der nachfolgenden Behand  lung mit alkalisch wirkenden Mitteln ent  steht jedoch aus diesen Zwischenprodukten,  gleichgültig, welches Zwischenprodukt ent  stand, stets derselbe schwefelhaltige     Küpen-          farbstoff.     



       Beispiel:     12,3 Teile     Aminobenzanthron,    das durch  Reduktion des aus     Benzanthron    durch     Ni-          trierung    in siedendem Eisessig entstehenden       Nitrobenzanthrons    gewonnen wird, werden  bei 50   in 123 Teilen Schwefelsäure von 66         Be    gelöst, worauf die abgekühlte     Lösung     unter 20' mit 123 Teilen Wasser versetzt  wird.

   Sodann lässt man langsam bei 10-20'  20 Teile einer     nitrosen    Schwefelsäure, von  der 400 Teile 47 Teile salpetriger Säure  entsprechen, in etwa 30 Minuten     zutropfen.         Zur Beendigung der     Diazotierung    fügt man  noch 123 Teile Eis langsam während etwa  einer Stunde hinzu und rührt schliesslich in  246 Teile Eiswasser ein, saugt über Filz ab,       und    deckt einmal mit eiskaltem Wasser.  Den Filterkuchen schlämmt man mit 200  Teilen Wasser an und rührt die     Aufschlüm-          mung    bei     0-1011    langsam in eine Lösung  von 9 Teilen     Kaliumxanthogenat    in 100  Teilen Wasser ein.

   Nach zweistündigem  Rühren heizt man langsam auf<B>850</B> auf und  lässt erkalten, wobei die in der Wärme  schmierige Substanz allmählich fest wird.  Diese wird von der Lösung getrennt und  getrocknet. Sie kann entweder direkt oder  nach Befreiung von harzigen Bestandteilen,  zum Beispiel durch Ausziehen mit Aceton  in der Kälte, zur Herstellung des Farbstoffes  verwendet werden.  



  3 Teile des Produktes werden in eine  Schmelze aus 20 Teilen Kali und 5 Teilen  Alkohol bei 1401 eingerührt. Hierauf er  wärmt man ziemlich schnell auf<B>280'</B> und  hält bei dieser Temperatur bis zur Beendi  gung der     Farbstoffbildung,    was nach etwa  15 Minuten der Fall ist. Die Schmelze wird  in Wasser eingerührt und in üblicher Weise  aufgearbeitet. Der     Farbstoff    ist ein schwarzes  Pulver, welches sich in konzentrierter Schwe-         felsäure    violett löst und aus     grünstichigblauer          Küpe    Baumwolle in der gleichen Farbe an  färbt. An der Luft geht die Färbung in ein  kräftiges Schwarz über.



  Process for the preparation of a vat dye. If the diazo compound of aminobenzanthrone, which is obtained by reducing the nitrobenzanthrone formed from benzanthrone by nitration in boiling glacial acetic acid, is left to a soluble sulfur compound, it reacts with aromatic diazo compounds with the development of nitrogen and the entry of the sulfur-containing radical reacts,

   act and treat the product either directly or after previous cleaning with alkaline we kenden agents, so we get what was found; a strong, black, sulfur-containing vat dye with excellent fastness properties. Suitable sulfur compounds of the type mentioned are, for example, alkali metal ganthogenates, alkali metal sulfides, alkali metal sulfantimonates and similar compounds.

   The intermediate compounds formed with the development of stick material and with the occurrence of a sulfur-containing radical, which vary depending on the type of soluble sulfur compound used, cannot be obtained in pure form. It is therefore not possible to state their constitution. In the subsequent treatment with alkaline agents, however, the same sulfur-containing vat dye is always formed from these intermediate products, regardless of which intermediate product was formed.



       Example: 12.3 parts of aminobenzanthrone, which is obtained by reducing the nitrobenzanthrone formed from benzanthrone by nitration in boiling glacial acetic acid, are dissolved at 50 in 123 parts of sulfuric acid of 66 Be, after which the cooled solution is treated with 123 parts of water under 20 ' becomes.

   20 parts of nitrous sulfuric acid, 400 parts of which correspond to 47 parts of nitrous acid, are then slowly added dropwise over a period of about 30 minutes at 10-20 minutes. To end the diazotization, 123 parts of ice are slowly added over a period of about an hour and finally stirred into 246 parts of ice-water, filtered off with suction over felt and covered once with ice-cold water. The filter cake is slurried with 200 parts of water and the slurry is slowly stirred at 0-1011 into a solution of 9 parts of potassium xanthate in 100 parts of water.

   After stirring for two hours, the mixture is slowly heated to <B> 850 </B> and allowed to cool, whereby the substance, which is greasy in the heat, gradually solidifies. This is separated from the solution and dried. It can be used either directly or after it has been freed from resinous constituents, for example by soaking it in with acetone in the cold, to produce the dye.



  3 parts of the product are stirred into a melt of 20 parts of potash and 5 parts of alcohol at 1401. It is then warmed up fairly quickly to <B> 280 '</B> and held at this temperature until the dye formation has ended, which is the case after about 15 minutes. The melt is stirred into water and worked up in the usual way. The dye is a black powder which dissolves violet in concentrated sulfuric acid and dyes cotton in the same color from a greenish blue vat. The color changes to a strong black in the air.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a new sulfur-containing vat dye, characterized in that the diazo compound of aminobenzanthrone, which is obtained by reducing the nitrobenzanthrone formed from benzanthrone by nitration in it dendem glacial acetic acid, to a soluble sulfur compound, which develops with aromatic diazo compounds reacts with nitrogen and with entry of the sulfur-containing radical,

lets act and the reaction product treated with alkaline agents. The dye is a black powder that dissolves in concentrated sulfuric acid in violet and dyes cotton in the same color from a greenish blue vat. The color turns into a strong black when exposed to air.