CH132919A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Lässt man die     Diazoverbindung    des     Amino-          benzanthrons,    das durch Reduktion des aus       Benzanthron    durch     Nitrierung    in siedendem  Eisessig entstehenden     Nitrobenzanthrons    ge  wonnen wird, auf eine lösliche Schwefelver  bindung, die mit aromatischen     Diazoverbin-          dungen    unter Entwicklung von Stickstoff  und unter Eintritt des schwefelhaltigen     Ra-          dikals    reagiert,

   einwirken und behandelt das  Produkt entweder direkt oder auch nach  vorhergehender Reinigung mit alkalisch wir  kenden Mitteln, so erhält man, wie gefunden  wurde; einen kräftigen, schwarzen schwefel  haltigen     Küpenfarbstoff    von vorzüglichen  Echtheitseigenschaften.     Cxeeignete    Schwefel  verbindungen der genannten Art sind bei  spielsweise     Alkaliganthogenate,        Alkalisulfide,          Alkalisulfantimonate    und ähnliche Verbin  dungen.

   Die unter Entwicklung von Stick  stoff und unter Eintritt eines schwefelhaltigen       Radikals    entstehenden Zwischenverbindungen,  die je nach Art der verwendeten löslichen    Schwefelverbindung verschieden sind, können  in reiner Form nicht gewonnen werden. Eine  Angabe über ihre Konstitution ist daher  nicht möglich. Bei der nachfolgenden Behand  lung mit alkalisch wirkenden Mitteln ent  steht jedoch aus diesen Zwischenprodukten,  gleichgültig, welches Zwischenprodukt ent  stand, stets derselbe schwefelhaltige     Küpen-          farbstoff.     



       Beispiel:     12,3 Teile     Aminobenzanthron,    das durch  Reduktion des aus     Benzanthron    durch     Ni-          trierung    in siedendem Eisessig entstehenden       Nitrobenzanthrons    gewonnen wird, werden  bei 50   in 123 Teilen Schwefelsäure von 66         Be    gelöst, worauf die abgekühlte     Lösung     unter 20' mit 123 Teilen Wasser versetzt  wird.

   Sodann lässt man langsam bei 10-20'  20 Teile einer     nitrosen    Schwefelsäure, von  der 400 Teile 47 Teile salpetriger Säure  entsprechen, in etwa 30 Minuten     zutropfen.         Zur Beendigung der     Diazotierung    fügt man  noch 123 Teile Eis langsam während etwa  einer Stunde hinzu und rührt schliesslich in  246 Teile Eiswasser ein, saugt über Filz ab,       und    deckt einmal mit eiskaltem Wasser.  Den Filterkuchen schlämmt man mit 200  Teilen Wasser an und rührt die     Aufschlüm-          mung    bei     0-1011    langsam in eine Lösung  von 9 Teilen     Kaliumxanthogenat    in 100  Teilen Wasser ein.

   Nach zweistündigem  Rühren heizt man langsam auf<B>850</B> auf und  lässt erkalten, wobei die in der Wärme  schmierige Substanz allmählich fest wird.  Diese wird von der Lösung getrennt und  getrocknet. Sie kann entweder direkt oder  nach Befreiung von harzigen Bestandteilen,  zum Beispiel durch Ausziehen mit Aceton  in der Kälte, zur Herstellung des Farbstoffes  verwendet werden.  



  3 Teile des Produktes werden in eine  Schmelze aus 20 Teilen Kali und 5 Teilen  Alkohol bei 1401 eingerührt. Hierauf er  wärmt man ziemlich schnell auf<B>280'</B> und  hält bei dieser Temperatur bis zur Beendi  gung der     Farbstoffbildung,    was nach etwa  15 Minuten der Fall ist. Die Schmelze wird  in Wasser eingerührt und in üblicher Weise  aufgearbeitet. Der     Farbstoff    ist ein schwarzes  Pulver, welches sich in konzentrierter Schwe-         felsäure    violett löst und aus     grünstichigblauer          Küpe    Baumwolle in der gleichen Farbe an  färbt. An der Luft geht die Färbung in ein  kräftiges Schwarz über.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines neuen schwefelhaltigen Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindung des Aminobenzanthrons, das durch Reduktion des aus Benzanthron durch Nitrierung in sie dendem Eisessig entstehenden Nitrobenzan- throns gewonnen wird, auf eine lösliche Schwefelverbindung, die mit aromatischen Diazoverbindungeri unter Entwicklung von Stickstoff und unter Eintritt des schwefel haltigen Radikals reagiert,

   einwirken lässt und das Reaktionsprodukt mit alkalischen Mitteln behandelt. Der Farbstoff ist ein schwarzes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure vio lett löst und aus grünstichigblauer Küpe Baumwolle in der gleichen Farbe anfärbt. An der Luft geht die Färbung in ein kräf tiges Schwarz über.