CH133677A - Neues, beständiges Farbstoffpräparat und Verfahren zu dessen Herstellung. - Google Patents

Description

  Neues, beständiges     Farbstoffpräparat    und Verfahren zu dessen Herstellung.    Vorliegende Erfindung betrifft ein neues,  beständiges     Farbstoffpräparat,    sowie ein Ver  fahren zur Herstellung desselben. Das neue.,  beständige     Farbstoffpräparat    ist dadurch ge  kennzeichnet, dass es einen     schwerlöslichen     Farbstoff in fein verteilter Form und in  inniger Mischung mit Salzen der     Sulfierungs-          produkte    der     Destillationsrückstände    des  Terpentinöls enthält.  



  Zur Herstellung der     Farbstoffpräparate     werden die     schwerlöslichen    Farbstoffe mit  den genannten     Sulfierungsprodukten    behandelt.  Sind diese Farbstoffe bereits in genügend  feiner Form vorhanden, so genügt ein Zusatz  einer geringen Menge des     Sulfierungsproduk-          tes,        inn    die     Kohäsionskräfte,    welche die ein  zelnen-     Farbstoffteilchen    dazu treiben, sich zu  stets grösseren Konglomeraten zusammenzu  ballen, aufzuheben.

   Dadurch wird verhindert,  dass die     Farbstoffteige    steif werden und die       Farbstoffemulsionen    absitzen, was einen be  deutenden technischen Fortschritt bedeutet.  Sind dagegen die     Farbstoffpartikel    der Teige    oder Suspensionen grobkörnig oder sogar  grobkristallinisch, so werden diese in einer  geeigneten Mühle mit dem     Sulfierungsprodukt     verrieben. Man bekommt dann in kurzer Zeit  beständige Emulsionen     bezw.    Teige, in wel  chen die festen     Farbstoffteile    nunmehr kol  loidal suspendiert     bezw.    gelöst vorliegen.  



  Die neuen     Farbstoffpräparate    sind für die  verschiedensten Zwecke brauchbar. Werden  zum Beispiel     Azofarbstoffe,        Indophenole    oder       Anthrachinonabkömmlinge,    welche     fürAcetat-          seide    Affinität haben, mit den Lösungen der  neuen     Sulfierungsprodukte    verrieben, so ent  stehen     Emulsionen,    welche mit oder ohne  Zusatz von Seife     Acetatseide        bezw.    Zellulose  ester in echten Tönen färben.  



  Werden     Küpenfarbstoffe    so behandelt, so  werden dünnflüssige Pasten erhalten, welche  den grossen Vorteil besitzen, sich nicht mehr  oder nur ausserordentlich langsam zu ent  mischen.  



  Für die oben genannten Zwecke genügen  in der Regel geringe Mengen der neuen           Sulfierungsprodukte,    so zum Beispiel 1 bis  5     %        des        trockenen        Farbstoffes.     



  Diese Präparate können auch durch Ein  trocknen, zweckmässig im Vakuum und bei  nicht zu hoher Temperatur, in feste Produkte  übergeführt werden, welche sich pulverisieren  lassen und in Gegenwart von Wasser zer  fallen, unter Bildung von feinen Farbstoff  emulsionen. Es ist hier zweckmässig, bedeu  tend mehr     Sulfierungsprodukt    anzuwenden,  und zwar bis zur gleichen Menge des Farb  stoffes. Man     kann    dann einen Teil der neuen       Sulfierungsprodukte    durch andere Produkte,  wie Melasse oder     Sulfitzelluloseablauge,    er  setzen. Die Möglichkeit der Herstellung solcher  festen Präparate ist nicht nur für Acetat  seide-, sondern auch für     Küpenfarbstoffe    be  sonders wertvoll.

   In letzterem Falle erhält  man Produkte, die ausserordentlich leicht       verküpen.    Sie sind besonders im     Baumwoll-          druck    wertvoll, da sie, mit Wasser     angeteigt,     der Druckfarbe beigemengt werden können,  was für den     Hydrosulfitformaldehyddruck     einen grossen Vorteil bedeutet.  



  <I>Beispiel 1:</I>  46 Teile des Indophenols aus     Diphenyl-          amin    und     Nitrosophenol    werden mit 150       Teilen        einer    7     %igen        Lösung        des        Natrium-          salzes    des     Sulfierungsproduktes    des harz  artigen Rückstandes, der bei der Destillation  des Terpentinöls gewonnen wird, verrührt,  bis eine Probe mit Wasser eine vollkommen  homogene Emulsion gibt. Diese zeigt die  gleichen Eigenschaften wie die des nach  folgenden Beispiels.

   Es lassen sich mit andern  Farbstoffen der     Azo-        bezw.        Anthrachinonreihe     gleichwertige Pasten herstellen.  



  Das zur Verwendung kommende     Sulfie-          rungsprodukt    des Kolophoniums kann wie  folgt gewonnen werden: 10 Teile Kolophonium  (Destillation     srückstanddesTerpentins)    werden  bei etwa 30 bis 40 0 in 30 Teile Schwefel  säure unter Rühren eingetragen und solange  gerührt, bis eine homogene Masse entstanden  ist. Es entweicht dabei schweflige Säure.  Hierauf wird das Gemisch längere Zeit bei  der angegebenen Temperatur stehen gelassen.    Sodann wird in üblicher Weise in Wasser  ausgetragen, mit Kalkmilch gekalkt, das       Calciumsalz    mit     Natriumcarbonat    umgesetzt  und das     Natriumsalz    durch Eindampfen ge  wonnen.  



  <I>Beispiel 2:</I>  15 Teile des Farbstoffes aus     diazotiertem          p-Nitranilin    und     Kresidin        (CHs    : OCHS :     NHz     = 1 : 4 : 3) in Form eines 30     %igen        Press-          kuchens    werden mit 25 Teilen einer 50      /oigen     Lösung des     Natriumsalzes    des     Sulfierungs-          produktes    des harzartigen Rückstandes, der  bei der Destillation des Terpentinöls ge  wonnen wird, solange in einer geeigneten  Mühle verrührt, bis eine Probe in Wasser  eine vollkommen homogene Emulsion gibt.

    Man erhält hierbei eine flüssige Paste, welche  sich zum Beispiel für die Herstellung von       Farbbädern    für     Acetatseide    recht gut eignet.  Ähnliche Pasten entstehen, wenn man den       Aminoazofarbstoff    durch einen     Pyrazolonfarb-          stoff,    durch     Anthrachinonderivate    oder auch  durch     Indophenole    ersetzt.

           Beispiel   <I>3</I>  10 Teile des     Azofarbstoffes    aus     Diazo-          benzol    und     1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon    in       Form        eines        50        %igeri        Presskuchens        werden          zunächst        mit    1     Teil        einer        50        %igen        Lösung     des     Sulfierungsproduktes    des 

  Kolophoniums  und 5 Teilen Wasser in einer Kugelmühle  verrührt, bis eine homogene Emulsion ent  standen ist. Diese Emulsion ist ein sehr gut  haltbares Präparat, das für die Färberei der       Acetatseide    vorzüglich geeignet ist.  



  Will man das teigige Präparat in ein  trockenes Pulver umwandeln, so wird es       zweckmässig        mit        30        Teilen        einer        50        %igen          Sulfitzelluloseablaugelösung    versetzt, bis zur  völligen Vermischung durchgerührt und- hier  auf am besten im Vakuum eingetrocknet.  Man erhält ein gelbes Pulver, das, wenn es  fein gepulvert worden ist, sich ebenso leicht  in Wasser verteilt als die Ausgangspaste.  



  In ähnlicher Weise verfährt man mit  andern     Azofarbstoffen.    Mit     Anthrachinon-        -          derivaten,    wie     1-Amino-4-oxyanthrachinon,              Aminobenzanthron,        1,4-Diaminoanthrachinon,          1,4,5,8-Tetraminoanthrachinoii    usw. erhält man  ebenfalls haltbare Präparate, welche für die       Acetatseidefärberei    wertvoll sind. Mit     Küpen-          farbstoffen    erhält man Produkte mit den in  der Einleitung erwähnten Eigenschaften.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRÜCHE:</B> I. Neues, beständiges Farbstoffpräparat, da durch gekennzeichnet, dass es einen schwer löslichen Farbstoff in feinverteilter Form und in inniger Mischung mit Salzen der Sulfierungsprodukte der Destillationsrück- stände des Terpentinöls enthält.

   II. Verfahren zur Herstellung eines bestän digen Farbstoffpräparates nach Patent anspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass ein schwerlöslicher Farbstoff, der in fein verteilte Form gebracht worden ist, mit Salzen der Sulfierungsprodukte der De stillationsrückstände des Terpentinöls innig vermischt wird. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Neues, beständiges, festes Farbstoffprä- parat nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass es einen schwerlöslichen Farbstoff in feinverteilter Form in inniger Mischung mit Salzen des Sulfierungspro- duktes des harzartigen Rückstandes, der bei der Rektifikation des Terpentinöls ge wonnen wird und Sulfitzelluloseablauge enthält. 2. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischung Sulfit- zelluloseablauge einverleibt wird. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch II und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung eingetrocknet wird.