CH136655A - Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Montanwachs. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung -von gereinigtem     Nontanwachs.       Das nach bekannten Verfahren durch  Extraktion von bituminösen Kohlen, insbe  sondere Braunkohlen, mit organischen Lö  sungsmitteln gewonnene     Rohmontanwachs     stellt ein tiefbraunes bis schwarzes Produkt  dar, dessen dunkle Farbe     seineVerwendbar-          keit    beeinträchtigt.  



  Es wurde deshalb schon auf die ver  schiedenste Weise versucht, rohes Montan  wachs aufzuhellen. Nach den bisher zu die  sem Zwecke angewandten chemischen Rei  nigungsverfahren können allerdings helle  Produkte erhalten werden. Dabei tritt jedoch  in unerwünschter Weise auch eine chemi  sche und damit verbunden eine physikalische  Veränderung des Wachses ein, so     dass    dem  hellen Reaktionsprodukt gewisse andere  wichtige Eigenschaften, welche das     Rohmon-          tanwachs    besitzt, fehlen.  



  Dieser Nachteil gilt besonders auch für  die Reinigung des rohen Montanwachses  durch Destillation. Hierbei werden die    wertvollen     WacUsester    weitgehend gespalten  und ausserdem sind die Ausbeuten an raffi  niertem Wachs gering.  



  Es wurde weiterhin schon vorgeschlagen,  rohes Montanwachs, zweckmässig unter Zu  satz eines     Entfärbungspulvers,    z. B. Bleich  erde, mit Lösungsmitteln zu extrahieren,  welche die in dem Wachs enthaltenen     Oxy-          säuren,    denen man die dunkle Farbe haupt  sächlich zuschreibt, nicht oder schwer lösen.  Tatsächlich werden nach diesem Verfahren  aufgehellte Wachslösungen gewonnen. Wenn  man aber das Lösungsmittel von dem Wachs       abdestilliert,    so wird letzteres besten Falles  in hellbrauner Farbe erhalten. Der auf diese  Weise erzielte Bleicheffekt ist also für viele  Verwendungszwecke unbefriedigend.  



  Es hat sich nun überraschenderweise ge  zeigt,     dass    die Gegenwart von harzigen Be  standteilen in dem rohen Montanwachs die  Ursache für den verhältnismässig geringen  Bleicheffekt nach der obigen Arbeitsweise      bildet, und     dass    man demnach unvergleichlich  hellere Produkte erhält, wenn man das     Roh-          montanwachs    nicht direkt, sondern erst nach  vorausgegangener     Entharzung    mit     Entfär-          bungspulvern,    z. B.

   Bleicherde und insbeson  dere aktiver Kohle, in Gegenwart von     Lb-          sungsmitteln    behandelt, welche die in dein  rohen Wachs enthaltenen     Oxysäuren    nicht  oder schwer lösen. Diese Eigenschaft zeigen  gewisse     sauerstoffbaltige    organische Lösungs  mittel, wie ein- und mehrwertige Alkohole, z. B.  Glykol, deren Ester und Äther, z. B.     Essig-          säure-Äthylester    und     Glykolmonomethylester,     sowie     Ketone,    z. B.     Butanon.    Auch Gemische  dieser Lösungsmittel können verwendet wer  den.  



  Das vorliegende Verfahren zur Gewinnung  von gereinigtem Montanwachs ist also da  durch gekennzeichnet,     dass        Rohniontanwachs          entharzt    und dann in den genannten Lösungs  mitteln aufgenommen und in diesem Zustand       mit        Entfärbungsmitteln,    insbesondere aktiver  Kohle, behandelt wird.  



  Die     Entharzung    des     Rohmontanwachses     kann mit allen beliebigen     Entharzungsmitteln,     z. B. Benzol oder Benzin in bekannter  Weise durchgeführt werden. Zweckmässig  können an deren Stelle auch die     obgenann-          ten    Lösungsmittel     verwendetwerden.    Dadurch  wird erreicht,     dass    man die     Bleichung    direkt  an die     Entharzung    anschliessen kann, ohne  vorher das     entharzte    Wachs von dem     zurücL#     gehaltenen Lösungsmittel befreien zu müs  sen.  



  Bei der Durchführung des vorliegenden  Verfahrens arbeitet man beispielsweise folgen  dermassen:  Das durch Extraktion von bituminöser  Kohle     init    irgend welchen Lösungsmitteln  gewonnene     Rohmontanwachs    wird nach ir  gend einem bekannten Verfahren     entharzt     und in der Wärme in einem der     obengenann-          ten    Lösungsmittel aufgenommen. Die Lösung  wird unter Rühren oder Schütteln mit dem       Entfärbungsmittel    versetzt und einige Zeit  wieder verrührt oder geschüttelt. Durch     Ab-          filtrieren    oder Zentrifugieren wird die Lösung  von dem     Entfärbungsmittel    getrennt.

   Durch    Abdampfen des Lösungsmittels aus dem Fil  trat erhält man in einer Ausbeute bis zu       80%        des        entharzten        Montanwachses        aufge-          helltes        Waehs    von     bellgelber    bis weisser  Farbe.  



  Der Verbrauch an     Entfärbungsmittel     kann herabgesetzt und die Wirksamkeit des  Verfahrens erhöht werden, wenn man die  Behandlung der     Montanwachslösung    mit dem       Entfärbungsmittel    nicht in einem Arbeits  gange, sondern stufenweise vornimmt. Vor  teilhaft kann auch     zur    Ausnutzung des Ent  färbers nach dem Gegenstromprinzip gearbei  tet werden, indem man das bereits benutzte       Entfärbungsmittel    auf noch nicht behandelte       Montanwachslösung    einwirken     lässt    und diese  dann mit frischem     Entfärbungsmittel    nachbe  handelt.  



  Der Wirkungsgrad der einzelnen Ent  färber ist verschieden. Am besten eignet sich  eine     hochaktiv6    Kohle, z. B.     Carborafftn,     das zur Verbilligung des Verfahrens durch  weniger wirksame     Entfärbungskohlen    oder  -erden ersetzt werden kann.  



  Die für die Reinigung des Montanwachses  erforderliche Menge Lösungsmittel richtet  sich nach der Löslichkeit des Wachses in  dem betreffenden Lösungsmittel und nach  der Menge und der Wirkung des anzuwen  denden     Entfärbungspulvers.     



  Um Produkte von besonders wertvollen  Eigenschaften zu erzielen, kann man auch  die mit dem Entfärber behandelte und durch  Filtration von diesem getrennte Wachslösung  abkühlen und die sich dabei ausscheidenden,  fast weissen Wachsbestandteile getrennt ge  winnen. Man erhält auf diese Weise Pro  dukte, welche in ihren chemischen und<B>' phy-</B>  sikalischen Eigenschaften dem     Carnauba-          wachs    gleichen oder dieses, z. B. in der       Aufnahinefähigkeit    für     Terpentinbl    und in  ihrem Schmelzpunkt, sogar noch übertreffen.  



  Der verbrauchten     Entfärbungskohle    kön  nen durch Extraktion mit Lösungsmitteln,  z. B.     Benzoi,    das zurückgehaltene Montan  wachs und die     adsorbierten    und dunkel fär  benden Bestandteile entzogen werden, -wor  auf die Kohle nach an sich bekannten      Verfahren,     z.#B.    durch Erhitzen im Kohlen  säure- oder Wasserstoffstrom, regeneriert und  von neuem benutzt werden kann,  <I>Beispiel<B>1:

  </B></I>       Rohmontanwachs    wird in bekannter  Weise durch     Vermahlen    und Behandlung  mit Essigester bei Zimmertemperatur und     Ab-          filtrieren    des Lösungsmittels     entharzt.   <B>100</B>  Teile des so     entharzten    Montanwachses von  schwarzer Farbe werden in der Wärme in  <B>800</B> Teilen Essigester gelöst. Die Lösung  wird mit<B>75</B> Teilen     Carboraffin    versetzt und  bei gelindem Kochen 2 Stunden lang gerührt.

    Dann     wirdvon    der     Entfärbungskohle        abfiltriert          und    das Lösungsmittel von dem Filtrat     abde-          stilliert.    Es verbleiben<B>78</B> Teile gelbes     Alon-          tanwachs    mit Schmelzpunkt<B>850,</B> Säurezahl  <B>33,</B>     Esterzahl   <B>36.</B>  



  An Stelle eines einmaligen Zusatzes von<B>75</B>  Teilen     Carboraffin    kann     man    auch so verfahren,       dass    man die     Lösungzunächst    mit     nur40    Teilen       Carboraffin    behandelt, darauf filtriert, dann  nochmals mit<B>35</B> Teilen     Carboraffin    verrührt  und wie oben weiter verarbeitet. Man erhält  auf diese Weise     ein    besonders reines, hell  gelbes Produkt. Die in der     A-Kohle    verblei  benden dunkler) Wachsanteile werden durch  Extraktion mit Benzol und dergleichen ge  wonnen.

      <I>Beispiel 2:</I>       Rohmontanwachs    wird in bekannter  Weise durch Lösen in heissem Benzol,<B>Ab-</B>  kühlen der Lösung,     Abfiltrieren    und Nach  waschen des beim Abkühlen ausgefallenen  Wachses mit Benzol von seinen Harzbestand  teilen befreit.<B>100</B> Teile des     entharzten     Wachses werden n<B>1000</B> Teilen     Butanon    in  der Wärme gelöst und die Lösung wird mit  200 Teilen eines Gemisches aus     Carborafflii     und     Entfärbungserde        (Fullererde)    im Ver  hältnis     9.:   <B>1</B> versetzt und bei der Siedetem  peratur des Lösungsmittels 2 Stunden lang  gerührt.

   Hierauf wird die Wachslösung<B>fil-</B>  triert und das Filtrat von dein     Lösungsinit-          tel    durch     Abdestillieren    befreit. Das im  Rückstand verbleibende gereinigte Montaii-    wachs zeigt eine fast weisse,     elfenbeinähn-          liehe    Farbe und unterscheidet sich dadurch  vorteilhaft von einem auf bekannte Weise  aus demselben     Rohniontanwachs    ohne voraus  gehende     Entharzung,    im übrigen jedoch un  ter den gleichen Versuchsbedingungen ge  wonnenen Produkt, das eine hellbraune Farbe  zeigt.  



  <I>Beispiel<B>3.</B></I>  



  <B>1000</B> Teile     Rohmontanwachs    werden in  bekannter Weise durch Vermahlen und Be  handlung     mitEssigester    bei     Zimmertempera-          turundAbfiltrierendesLösungsmittelsentharzt.     Das     entharzte    Montanwachs von schwarzer  Farbe wird in der Wärme in<B>800</B> Teilen  Essigester gelöst. Die Lösung wird mit<B>75</B>  Teilen     Carboraffinversetzt    und bei gelindem  Kochen 2 Stunden lang gerührt. Die heisse  Wachslösung wird dann von der     Entfärbungs-          kohle        abfiltriert    und     auf        550   <B>C</B> abgekühlt.

    Das hierbei ausgeschiedene Wachs wird  durch irgend eine     Filtriervorrichtung    von der  Lösung abgetrennt und von dem     Lösungs-          mittelrest    durch Erwärmen befreit. Es wird  ein fast weisses Wachs erhalten, dessen  Eigenschaften, Schmelzpunkt<B>88' C,</B> Säure  zahl<B>9,</B>     Esterzahl    45, sich mit denen des       Carnaubawachses    decken.

   Die Ausbeute an       diesem        Wachs        beträgt        60%        der        in        der        mit     Kohle behandelten Lösung enthaltenen  Wachsmenge.  



  Die nach dem Abscheiden der bei<B>550</B>     C     ausgefallenen Wachsanteile verbleibende dun  klere Begleitstoffe des reinen Wachses ent  haltende Lösung wird abgedampft. Es     wer-          den        weitere        40%        eines        hellbraunen        Wachses     mit Schmelzpunkt 801),     Säurezahl56    und Äther  zahl<B>28</B> gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTA-NSPRUCH <B>-</B> Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Montanwachs, dadurch gekennzeichnet, dass man Rohmontanwachs entharzt, das entharzte Wachs in solchen Lösungsmitteln aufnimmt, welche die in dem Rohwachs vorhandenen Oxysäuren und deren Verbindungen nicht oder schwer lösen, und in diesem Zustand mit einem Entfärbungsmittel behandelt.

   UNTERANSPRMEE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entharzen und zur Behandlung des Wachses mit Entfärbungspulver jeweils die gleichen Lösungsmittel verwendet werden. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung der Montanwachslösung mit Entfärbungsmit- teln stufenweise erfolgt. <B>3.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dnss die Behandlung mit Entfärbungsmitteln nachdem Gegenstrom prinzip erfolgt. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Entfärbungsmit- tel hochaktivierte Entfärbungskohle ver wendet wird. <B>5.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Entfärbungsmit- tel Carboraffin verwendet wird.

   <B>6.</B> Verfahren nach Patentansprucb, dadurch 0.ekennzeichnet, dass aus der von dem Entfärber abgetrennten Kontanwachs- lösung die beim Abkühlen ausfallenden Wachsbestandteile fraktionsweise gewon nen werden. <B>7.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zum Lösen des M, ontanwachses Alkohole verwendet wer den. <B>8.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zum Lösen des Montanwachses Ester verwendet werden.

   <B>9.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zum Lösen des Montanwachses Äther verwendet werden. <B>10.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zum Lösen des Montanwachses Ketone verwendet wer den. <B>11.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der gebrauchte Ent färber durch Extraktion mit Lösungs mitteln, welche sämtlicheWachsbestand- teile lösen, von den letzten Waehsan- teilen befreit und dann durch Erhitzen im Wasserdampfstrom regeneriert wird. 12.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der gebrauchte Ent färber durch Extraktion mit Lösungsmit teln, welche sämtliche Wachsbestandteile lösen, von den letzten Wachsanteilen befreit, und dann durch Erhitzen im Kohlensäurestrom regeneriert wird. <B>13.</B> Verfahren nach Patentanspruch und Tln- teranspruch <B>11,</B> dadurch gekennzeichnet, dass man die Extraktion des Entfärbers mit Benzol vornimmt. 14. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 12, dadurch gekennzeich net, dass man die Extraktion des Ent färbers mit Benzol vornimmt.