AT116066B - Verfahren zur Reinigung von Rohmontanwachs. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von Rohmontanwachs. 



   Das nach bekannten Verfahren durch Extraktion von bituminösen Kohlen. insbesondere Braunkohlen, mit organischen Lösungsmitteln gewonnene Rohmontanwachs stellt ein tiefbraunes bis schwarzes Produkt dar, dessen dunkle Farbe seine   Verwendbarkeit beeinträchtigt.   



   Es wurde deshalb schon auf die verschiedenste Weise versucht, rohes Montanwachs aufzuhellen. 
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 helle Produkte erhalten werden. Dabei tritt jedoch in   unerwünschter   Weise auch eine chemische und, damit verbunden, eine physikalische Veränderung des Wachses ein, so dass dem hellen Reaktionsprodukt gewisse andere wichtige Eigenschaften, welche das Rohmontanwachs besitzt, fehlen. 



   Dieser Nachteil gilt besonders auch für die Reinigung des rohen   Montanwachses   durch Destillation. 



  Hiebei werden die wertvollen Wachsester weitgehend gespalten und ausserdem sind die Ausbeuten an raffiniertem Wachs gering. 



   Es   wurde weiterhin schon vorgeschlagen, rohes Montanwachs, zweckmässig   unter Zusatz eines Entfärbungspulvers, z. B. Bleicherde, mit Lösungsmitteln zu extrahieren, welche die in dem Wachs enthaltenen Oxysäuren. denen man die dunkle Farbe hauptsächlich zuschreibt, nicht oder schwer lösen. 



  Tatsächlich werden nach diesem Verfahren aufgehellte Wachslösungen gewonnen. Wenn man aber das 
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 Verfahren bildet und   dass man demnach unvergleichlich   hellere Produkte erhält, wenn man das Rohmontanwachs nicht direkt, sondern erst nach vorausgegangener Entharzung mit   Entfärbungspulvern,   z. B. Bleicherde und insbesondere aktiver Kohle, in Gegenwart von Lösungsmitteln behandelt, welche die in dem rohen Wachs enthaltenen Oxysäure nicht oder schwer lösen. Diese Eigenschaft zeigen gewisse sauerstoffhaltige organische Lösungsmittel, wie Äther der einwertigen Alkohole, mehrwertige Alkohole und deren Ester und Äther sowie Ketone. Auch Gemische dieser Lösungsmittel können verwendet werden. 



   Das vorliegende Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Montanwachs besteht also darin, dass   Rohmontanwachs   entharzt und dann in den genannten Lösungsmitteln aufgenommen und in diesem Zustand mit Entfärbungspulver, insbesondere aktiver Kohle, behandelt wird. 



   Die Entharzung des Rohmontanwachses kann mit allen beliebigen Entharzungsmitteln, z. B. 



  Benzol oder Benzin, in bekannter Weise   durchgeführt   werden. Zweckmässig können an deren Stelle auch die obengenannten Lösungsmittel verwendet werden. Dadurch wird erreicht, dass man die Bleichung direkt an die Entharzung anschliessen kann, ohne vorher das entharzte Wachs von dem zurückgehaltenen Lösungsmittel befreien zu müssen. 



   Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens arbeitet man folgendermassen :
Das durch Extraktion von bituminöser Kohle mit irgendwelchen Lösungsmitteln gewonnene und nach irgendeinem bekannten Verfahren entharzte Montanwachs wird in der   Wärme   in einem der obengenannten Lösungsmittel aufgenommen. Die Lösung wird unter Rühren oder Schütteln mit dem Entfärbungspulver versetzt und einige Zeit weiter verrührt oder   geschüttelt.   Durch Abfiltrieren oder Zentrifugieren wird die Lösung von dem Entfärbungsmittel getrennt. Durch Abdampfen des Lösungsmittels aus dem Filtrat erhält man in einer Ausbeute bis zu   80% des entharzten Montanwachses   aufgehelltes Wachs von hellgelber bis weisser Farbe. 



   Der Verbrauch an Entfärbungsmittel kann herabgesetzt und die Wirksamkeit des Verfahrens erhöht werden, wenn man die Behandlung der Montanwachslösung mit dem Entfärbungsmittel nicht in einem Arbeitsgange, sondern stufenweise vornimmt. Vorteilhaft kann auch zur Ausnutzung des Entfärbers nach dem Gegenstromprinzip gearbeitet werden, indem man das bereits benutzte Entfärbungsmittel auf noch nicht behandelte Montanwachslösung einwirken lässt und diese dann mit frischem Entfärbungsmittel nachbehandelt. 



   Der Wirkungsgrad der einzelnen Entfärber ist verschieden. Am besten eignet sich eine hochaktive Kohle, z. B. Carboraffin, das zur Verbilligung des Verfahrens durch weniger wirksame Entfärbungkohlen oder-erden ersetzt werden kann. 



   Die für die Reinigung des Montanwachses erforderliche Menge Lösungsmittel richtet sich nach der Löslichkeit des Wachses in dem betreffenden Lösungsmittel und nach der Menge und der Wirkung des anzuwendenden Entfärbungspulvers. 

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   Statt des entharzten Montanwachses können in gleicher Weise auch die aus diesem auf bekannte Weise gewonnenen einzelnen Bestandteile, z. B. die besonders wertvollen und leicht aufhellbaren Wachsester gebleicht werden. 



   Um Produkte von besonders wertvollen Eigenschaften zu erzielen, kann man auch die mit dem Entfärber behandelte und durch Filtration von diesem getrennte Wachslösung abkühlen und die sich dabei ausscheidende, fast weissen Waehsbestandteile getrennt gewinnen. Man erhält auf diese Weise Produkte, welche in ihren chemischen und physikalischen Eigenschaften dem Carnaubawachs gleichen oder dieses, z. B. in der Aufnahmefähigkeit für Terpentinöl und in ihrem Schmelzpunkt, sogar noch übertreffen. 



   Der verbrauchten Entfärbungskohle können durch Extraktion mit Lösungsmitteln das zurückgehaltene Montanwachs und die adsorbierten und dunkel färbenden Bestandteile entzogen werden, worauf die Kohle nach an sich bekannten Verfahren, z. B. durch Erhitzen im Kohlensäurestrom, regeneriert und von neuem benutzt werden kann. 



   Beispiele :
1. 100 Teile in bekannter Weise durch Vermahlen und Behandlung mit Essigester bei Zimmertemperatur und Abfiltrieren des Lösungsmittels entharztes Montanwachs von schwarzer Farbe werden in der Wärme in 800 Teilen Essigester gelöst. Die Lösung wird mit 75 Teilen Carboraffin versetzt und bei gelindem Kochen zwei Stunden lang gerührt. Dann wird von der Entfärbungskohle abfiltriert und das Lösungsmittel von dem Filtrat abdestilliert. Es verbleiben 78 Teile gelbes Montanwachs mit Schmelzpunkt   85 ,   Säurezahl 33, Esterzahl 36. 



   An Stelle eines einmaligen Zusatzes von 75 Teilen Carboraffin kann man auch so verfahren, dass man die Lösung zunächst mit nur 40 Teilen Carboraffin behandelt, darauf filtriert, dann nochmals mit 35 Teilen Carboraffin verrührt und wie oben weiter verarbeitet. Man erhält auf diese Weise ein besonders reines, hellgelbes Produkt. Die in der i-Kohle verbleibenden dunklen Wachsanteile werden durch Extraktion mit Benzol u. dgl. gewonnen. 



   2. Unter jeweils gleichen Versuchsbedingungen werden das eine Mal 100 Teile   Rohmontanwachs   und das andere Mal 100 Teile gut entharztes Montanwachs in Butanon gelöst und die Lösung jeweils mit 200 Teilen eines Gemisches aus Carboraffin und Entfärbungserde (Fullererde) im Verhältnis 2 : 1 versetzt. Die weitere Behandlung erfolgt in der unter Beispiel 1 beschriebenen Weise. Aus Rohmontanwachs wird ein hellbraunes Produkt erhalten. während das entharzte Montanwachs eine fast weisse Farbe zeigt. 



   3. Die nach Beispiel 1 erhaltene, von der Entfärbungskohle durch Filtration getrennte Lösung des aufgehellten Wachses in Essigester wird auf 55  C abgekühlt. Das dabei ausgeschiedene Wachs wird durch irgendeine Filtriervorrichtung von der Lösung abgetrennt und von dem Lösungsmittelrest durch Erwärmen befreit. Es werden dabei etwa 60 Teile eines fast weissen Produktes erhalten, dessen Eigen-   schaften, Schmelzpunkt 88  C, Säurezahl   9, Esterzahl 45, sich mit denen des Camaubawachses decken. 



   Die nach dem Abscheiden der bei 55  C ausgefallenen Wachsanteile verbleibende Lösung wird abgedampft. Es werden so weitere 40 Teile eines hellbraunen Wachses mit Schmelzpunkt 80 . Säurezahl 56 und Ätherzahl 28 erhalten. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Rohmontanwachs durch Behandlung mit Lösungsmitteln, welche die im Rohwachs vorhandenen Oxysäure und deren Verbindungen nicht oder schwer lösen, bei Gegenwart von   Entfärbungspulvern,   insbesondere aktiver Kohle, dadurch gekennzeichnet, dass das   Rohwachs   vorher in bekannter Weise entharzt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entharzen und zur Behandlung des Wachses mit Entfärbungspulver jeweils die gleichen Lösungsmittel verwendet werden.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung der Montan- wachslösung mit Entfärbungsmitteln stufenweise erfolgt.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Entfärbungsmitteln nach dem Gegenstromprinzip erfolgt.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, dass aus der von dem Entfärber abgetrennten Montanwachslösung die beim Abkühlen ausfallenden Wachsbestandteile fraktionsweise gewonnen werden.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Lösen des Montanwachses Äther der einwertigen Alkohole, mehrwertige Alkohole und deren Ester und Äther sowie Ketone verwendet werden.