CH139514A - Verfahren zur Darstellung von in Aceton löslicher hochviskose Lösungen ergebender Acetylzellulose. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von in Aceton löslicher hochviskose Lösungen ergebender Acetylzellulose.Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Verfahren zur Darstellung von in Aceton löslicher hochviskose Lösungen ergebender Acetylzellnlose. Die Verfahren aus Triacetaten aceton- lösliche Acetate herzustellen, sind ausser ordentlich mannigfaltig. So wurde vorge schlagen, die Triacetate oder Primäracetate acetonlöslich zu machen durch Erwärmen mit verdünnter Schwefelsäure, oder durch teilweise Verseifung mit verdünnten Mineralsäuren für sich oder in Gegenwart von hochprozentiger Essigsäure,
ferner durch Erwärmen mit wenig Wasser und Bisulfaten, mit Sulfaten oder neutralen Salzen. Auch ganz ohne Wasser, durch Erhitzen mit Eisessig, wenig Alkohol, Glyzerin, mit und ohne Katalysatoren, wurde Acetonlösliclikeit erzielt; endlich auch durch Erhitzen in 90-95 %iger Essigsäure auf 100 -<B>110</B> ' ohne Katalysatoren.
Bei aller) diesen Verfahren müssen relativ hohe Temperaturen angewendet werden, mit Ausnahme bei denjenigen mit Säurebehand lung, die aber eine unerwünschte Molekül verkleinerung und dementsprechende Viseosi- tätsverminderung zur Folge hat. Es wurde nun die überraschende Beob achtung gemacht, dass Triacetate mit sauren, kristallwasserhaltigen Schwermetallsalzen der I. und II. Gruppe des periodischen Systems behandelt, schon bei Zimmertemperatur rasch acetonlöslich werden.
Auch Gemische dieser als wirksam erkannten Schwermetallsalze u)iter sich können verwendet werden.
Ferner wurde gefunden, dass Zusätze zu diesen saurer), kristallwasserhaltigen Schwer metallsalzen von andern Salzen, welche nicht den vorgenannten Gruppen des periodischen Systems angehören, verwendet werden können. Hierbei ist es nicht erforderlich, dass die zu gesetzten Salze (der andern Gruppen des periodischen Systems) sauren Charakter haben. Daher wirken auch zugesetzte Neutralsalze in Verbindung mit der) sauren, kristallwasser haltigen Schwermetallsalzen der I. und Il. Gruppe des periodischen Systems im Sinne der vorliegenden Erfindung..
Die Acetolyse ist hierbei äusserst gering, so dass die nach dem Verfahren gemäss vor liegender Erfindung erhaltenen Produkte in Lösung eine mehrfach höhere Viskosität als Produkte bisher bekanntgewordener Verfahren aufweisen. Die hohe Viskosität ist ein sicheres Zeichen dafür, dass eine Molekülverkleinerung kaum eingetreten ist.
Die nach dem Verfahren gemäss vorliegen der Erfindung hergestellten Produkte zeigen einen derart hohen Viskositätsgrad, wie dieser nach keiner der bisher bekanntgewordenen Methoden auch nicht annähernd erreicht wer den konnte, wie die nachfolgende Tabelle beispielsweise zeigt:
EMI0002.0002
Bezeichnung <SEP> <U>fl</U>ydratisierungsl:atalysator <SEP> Temperatur <SEP> Bemerkungen <SEP> i <SEP> viskositäten
<tb> DRP <SEP> 252706 <SEP> Mineralsäure <SEP> -f <SEP> - <SEP> hoch <B>50-700</B> <SEP> Handelsprodukt <SEP> 60-80
<tb> prozentige <SEP> Essigsäure
<tb> " <SEP> 252706 <SEP> nach <SEP> Ost <SEP> ' <SEP> bis <SEP> 3ö,'(
<tb> ,, <SEP> 305884
<tb> Franz. <SEP> Pat. <SEP> 455117 <SEP> <B>95</B> <SEP> o/oige <SEP> Essigsäure <SEP> 98 <SEP> --1.08 <SEP> <SEP> nach <SEP> Ost <SEP> bis <SEP> 38,4
<tb> "
<tb> <B>31</B> <SEP> 10689
<tb> " <SEP> 11079
<tb> DRP <SEP> 305884 <SEP> 95 <SEP> %ige <SEP> Essigsäure <SEP> Handelsprodukt <SEP> <B>18,3</B>
<tb> " <SEP> 297504 <SEP> Bisulfat <SEP> <B>50-700</B>
<tb> Zus.-Pat.
<SEP> 303530 <SEP> und <SEP> Neutralsulfate, <SEP> 70-1000 <SEP> nach <SEP> Ost <SEP> 44,5
<tb> und <SEP> 305348 <SEP> Methylaminsulfat
<tb> Brit. <SEP> Pat. <SEP> 27227 <SEP> Anilin <SEP> 1900 <SEP> 13,9-l70
<tb> Franz. <SEP> Pat. <SEP> 452374 <SEP> Phenol <SEP> I <SEP> 980 <SEP> I <SEP> 17,2-187
<tb> Vorliegendes
<tb> Schwermetallsalze <SEP> 200 <SEP> 300-350
<tb> Verfahren Für die Viskositätsbestimmung wurde eine 4%ige Acetonlösung und das Ost'sche Visko- simeter benutzt, das in der Zeitschrift für an gewandte Chemie 1912, Seite 1893 beschrie ben ist.
<I>Beispiel 1:</I> 100 Teile Triacetat, hergestellt nach einem der bekannten Verfahren, wurden in 500 Teilen Eisessig gelöst und mit 80 Teilen ZrrC1sH 2H20 bei 200 stehen gelassen. Nach wenigen Stunden ist vollständige Acetonlöslichkeit des Produktes erfolgt. Die Fällung geschieht in üblicher Weise mit Wasser.
Beispiel <I>2:</I> Zellulose mittelst Essigsäureanhydrid und Zinkchlorid acetyliert, kann nach Zersetzung noch vorhandenen Anhydrides entweder mit ZnC1sH.2H20 im obigen Verhältnis versetzt oder die entsprechende Menge HCl und Was ser nachgegeben werden.
<I>Beispiel 3:</I> 100 Teile Zellulose mittelst Anhydrid und Schwefelsäure acetyliert, wird nach Zersetzung des noch vorhandenen Anhydrids mit 5 Teilen ZnCIBH # 2H20 und 50 Teilen CaC12 # 6H20 versetzt<B>und</B> wie oben weiterbehandelt. <I>Beispiel 4:</I> 100 Teile Triacetat, in 300 Teilen Eis essig gelöst, werden bei tiefer Temperatur mit 60 Teilen 3Hg012.4HC114H20 zur Ein wirkung gebracht und wie oben weiterbe handelt.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH</B> Verfahren zur Darstellung von in Aceton löslicher, hochviskose Lösungen ergebender Acetylzellulose, dadurch gekennzeichnet, dass in Aceton unlösliche Acetylzellulose mit sau ren, kristallwasserhaltigen Schwermetallsalzen der I. und IL. Gruppe des periodischen Sy stems bei Temperaturen unter 30 behan delt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass in Aceton unlösliche Acetylzellulose mit einer Mischung von sau ren, kristallwasserhaltigen Schwerrnetall- salzen der I. und 1I. Gruppe des periodi- sehen Systems bei Temperaturen unter 30 behandelt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die sauren, kristallwasserhaltigen Schwer metallsalze der I. und II. Gruppe des periodischen Systems in Mischung mit Neutralsalzen verwendet werden.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CH139514T | 1928-09-11 |
Publications (1)
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| CH139514A true CH139514A (de) | 1930-04-30 |
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ID=4396714
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| CH139514D CH139514A (de) | 1928-09-11 | 1928-09-11 | Verfahren zur Darstellung von in Aceton löslicher hochviskose Lösungen ergebender Acetylzellulose. |
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| USD804966S1 (en) | 2016-08-31 | 2017-12-12 | Citizen Watch Co., Ltd. | Watchcase |
-
1928
- 1928-09-11 CH CH139514D patent/CH139514A/de unknown
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