CH140096A - Verfahren zur Darstellung von Thymol. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Thymol.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von Thymol. Das von Fries und Fickewirth (Annalen 362.40) beschriebene Dinietliyl-(2-oxy-4-me- thylphenyl-)carbiiiol der Formel:
EMI0001.0005
erleidet, wie dort angegeben, beim Erwärmen Wasserverlust unter Bildung von 3-Methyl- G-isopropenylphenol. Wird diese Erwärmung und Wasserabspaltung erfindungsgemäss in Gegenwart von Wasserstoff und eines Hy- drierungskatalysators mit Nickel als Basis, wie z. B.
Nickelkatalysatoren oder Mischkataly satoren, die Nickel enthalten, die sowohl als Metalle im vorreduzierten Zustand, als auch als Karbonate oder Oxyde verwendet werden können, vorgenommen, so tritt gleichzeitig mit der Wasserabspaltung Absättigung der ungesättigten Seitenkette reit Hilfe kata lytisch angelagerten Wasserstoffes ein.
Diese Wirkung kann dadurch unterstützt werden, dass neben den Hydrierungskatalysatoren noch Oberflächenkatalysatoren, welche die Wasser abspaltung erleichtern, die sich durch hohe Porösität auszeichnen, wie Bleicherden, Flo rida-, Fuller- rnd Kieselerden, Frankonite, Diatomite, Kieselguhr und ähnliche verwen det werden, oder dadurch, dass auf solchen Oberflächenkatalysatoren niedergeschlagene Hydrierungskatalysatoren verwendet werden. Das Verfahren kann auch in Gegenwart eines Lösungsmittels ausgeübt werden,
ebenso in der bei Hydrierungen gebräuchlichen Weise unter Druck.
<I>Beispiel 1:</I> Dimethyl-(2-oxy-4-methylphenyl-) carbinol wird mit 3-5 /\o seines Gewichtes eines Nickelkatalysators in einem Autoklaven bei 120-170 o C mit Wasserstoff bis zur Auf nahme von 2 Atomen behandelt. Man erhält in guter Ausbeute Thymol. Beispiel <I>2:</I> Dimethyl- (2-oxy-4-methylpheriyl-) carbinol wird in der gleichen Menge Menthan gelöst und wie in Beispiel 1 behandelt.
Das Oxy- thymol geht quantitativ in Thymol über, das durch Destillation vom Menthan befreit wird. <I>Beispiel 3</I> Dimethyl-(2-oxy-4-methylphenyl-)
carbiriol wird in Gegenwart von 3-5 % seines Ge- wichtes eines Nickelkatalysators und ä-10 % eines Oberflächenkatalysators, wie er bei spielsweise unter der Markenbezeichnung " Fi-änkonit" bekannt ist,
in einem Auto klaven bei erhöhter Temperatur der Ein wirkung von Wasserstoff unterworfen bis zur Aufnahme von 2 Atomen Wasserstoff. Man erhält wie in Beispiel 1 Thymol.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Thy cool, dadurch gekennzeichnet, dass man Dimethyl- (2-oxy-4-inetliylplienyl-)cai-biriol in Gegenwart eines Hydrierungskatalysators mit Nickel als Basis mit Wasserstoff bei erhöhter Tempera- tur behandelt, bis 2 Atome Wasserstoff auf genommen sind. UNTERANSPRÜCEE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Di-uelz arbeitet. 2.Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Lösungsmittels arbeitet. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unter ansprüchen 1 und 2, dadurch gekeun- zeichnet, dass man in Gegenwart von Oberflächenkatalysatoren, die sich durch hohe Porosität auszeichnen, arbeitet. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenkatalysatoren gleichzeitig als Träger für die Hydrierungskataly sa- toren verwendet werden.
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