CH140700A - Verfahren zur Darstellung von Aceton aus Acetylierungs-Fällflüssigkeiten. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    von Aceton aus     Acetylierungs-Fällssüssigkeiten.       Es ist bekannt, dass bei der     Acetylierung     von     Sacchariden    und     Polysacchariden,    insbe  sondere bei der Herstellung von Zellulose  acetaten, Katalysatoren, wie zum Beispiel  Schwefelsäure, Chlorzink, Halogenschwefel  verbindungen und ähnliche, erforderlich sind.  Ausser diesen Katalysatoren enthalten die       Acetylierungsmutterlaugen    noch die immer  nebenher entstehenden Abbauprodukte der       Polysaccharide.     



  Es ist ferner bekannt,     Essigsäuredämpfe     durch Überleitung über Katalysatoren in  Aceton überzuführen. Für diese Umwandlung  gilt, wie bei den sonstigen katalytischen  Reaktionen, dass durch verhältnismässig ge  ringe Verunreinigungen die Wirkung des  Katalysators weitgehend geschwächt wird.  



  Es wurde nun die überraschende Beob  achtung gemacht, dass die Dämpfe, welche  aus den essigsäurehaltigen     Acetylierungs-          Fällflüssigkeiten    beim Erhitzen entstehen,  beim Überleiten über Katalysatoren, insbe-    sondere über     Cercarbonat    enthaltende, in  glatter Reaktion in Aceton umgewandelt  werden, ohne dass dieser Katalysator seine  Wirkung durch mitgeführte Verunreinigungen  auch im Dauerbetriebe verliert.  



  Leitet man demgemäss die Dämpfe dieser       Acetylierungs-Fällflüssigkeiten    ohne weitere       Vorreinigung    über einen mit     Cercarbonat    be  ladenen Katalysator bei Temperaturen zwi  schen 350 bis 500  , so erfolgt in glatter  Reaktion ein     Acetonumsatz    von 95  /o der  Theorie und darüber.  



  Auf diese Weise kann ein wasserhaltiges  Aceton gewonnen werden, welches frei von  fremden Begleitstoffen ist und in bekannter  Weise rektifiziert werden kann.  



  Ein durch diese Fremdstoffe in der     Ace-          tylierungsmutterlauge    verursachtes Überschäu  men aus dem Verdampfer in den Katalysator  raum kann durch Einbau eines     Schaumschei-          ders    oder durch kontinuierliches Ablassen  (zirka 10      /o    des Zulaufes) der im Verdampfer      sich konzentrierenden, von Essigsäure be  freiten Restlauge oder durch Kombination  beider Operationen beseitigt werden.

   Durch  Kühlung sowohl der Restlaugen, die     erfor-          derlichenfalles    regeneriert werden kann, als  auch der den Kontaktraum verlassenden  Dämpfe mit Frischlauge kann diese für den  Prozess entsprechend vorgewärmt werden, wo  durch sich das Gesamtverfahren wirtschaft  lich gestaltet.

      <I>Beispiel 1:</I>  Die bei der     Acetylierung    von Stärke mit  Hilfe von Chlorzink anfallende     Acetylierungs-          Fällflüsaigkeit        mit        einem        Gehalt        von        ca.        25%     Essigsäure wird in einen geheizten,, mit       Schaumscheider    und Ablauf versehenen Ver  dampfer einlaufen gelassen.

       In    dem Masse,  wie die Essigsäure durch Verdampfen daraus  verschwindet und die Restlauge sich kon  zentriert, wird kontinuierlich Frischlauge zu  fliessen gelassen und gleichzeitig etwa 10 %  der zugegebenen Menge durch den Ablauf  abgezogen. Die den Verdampfer verlassenden  Dämpfe durchstreichen einen mit einem ge  eigneten Material beschickten und geheizten       Vorwärmer,    derart, dass sie mit einer Tem  peratur von 480-500 0 in den Katalysator  raum eintreten.  



  Die Herstellung des     Katalysators    geschieht  folgendermassen: 41,2     gr    fein zerriebenes     Cer-          carbonat    werden in 90     gr    Wasser suspendiert,  in welchem zuvor zur Verbesserung der Haft  festigkeit des     Katalysators    auf seinem Träger  1,5     gr    Gelatine gelöst werden. Mit dieser  Suspension werden 390     gr        Bimssteinatücke     (Korngrösse: 100 Stück =<B>21,5</B>     gr)    imprä  gniert und zur Trockne eingedampft.

   Nach  Füllung des Kontaktraumes mit dem so vor  bereiteten Katalysator wird bei einer Innen  temperatur von 470-480 0 mit dem Durch  leiten der zuvor im     Vorwärmer    auf 480-500 0    vorgewärmten     Esaigsäuredämpfen    begonnen.       Der        Acetonumsatz        beträgt        96        %        der        Theorie.     <I>Beispiel 2</I>  Bei Verwendung von Schwefelsäure als  Katalysator zur Herstellung von     Acetylzellu-          lose    kann die     Acetylierungs-Fällflüssigkeit     vor Weiterverarbeitung,

   soweit die Schwefel  säure beim     Acetylierungsprozess    durch die in  der Zellulose enthaltenen anorganischen Ver  bindungen nicht schon neutralisiert ist, durch  Zusatz geringer Mengen eines     Abatumpfungs-          mittels,    z. B. zweckmässig durch Natrium  acetat, neutralisiert werden. Die Herstellung  von Aceton erfolgt dann gemäss der in Bei  spiel 1 angegebenen Weise.  



       Beispiel   <I>3:</I>  In analoger Weise, wie in Beispiel 1 und  2 angegeben, verfährt man dort; wo     Acetyl-          chlorid    als     Acetylierungamittel    oder     Sulfuryl-          chlorid    als Katalysator verwendet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Aceton aus Acetylierungs-Fällflüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Erhitzen daraus entwickelten Dämpfe ohne weitere Vorreini- gung über Ketonisierungskatalysatoren bei Temperaturen zwischen '350-500 .o geleitet werden. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zur Umwandlung von Essigaäuredämpfen in Aceton ein Cerearbonat enthaltender Katalysator verwendet wird.