Procédé dé, fabrieation de filaments, fils, filés, films, rubans, etc. Cette invention se rapporte à, un procédé de fabrication de filés, filaments, fils, films. rubans, ete.. par évaporation de solutions eontenant -de l'acétate de cellulose.
Le but de l'invention est d'obtenir .des produits présentant une grande résistance à l'action d'agents aqueux èhauds.
On sait que la plupart des soies artifi cielles en acétate de cellulose qu'on trouve dans le commerce subissent un délustrage et une action de pliage ou d'ondulation lors qu'elles sont soumises à l'action d'agents aqueux chauds, par - exemple d'eau très chaude ou bouillante ou de divers bains aqueux chauds ou bouillants ou à l'action de vapeur d'eau humide, et que ceci peut être empêché à l'aide de divers agents protecteurs tels que ceux mentionnés dans les brevets français no <B>617655</B> :du 11 mai l926 ou n\j <B>601297</B> du \?4- juillet 1935, ou qu'on peut;
remédier à cet .effet en soumettant la matière délustrée à .des traitements propres à rétablir le lustre. par exemple tels que ceux décrits dans les brevets français nO 615906 du 11 mai 19\36 et iio 61.59()î du 1.1 mai 1926.
Dans le filage à sec- ou évaporatoire des filés en partant des solutions d'acétate de cellulose, la dissolution d'acétate de cellulose dans un dissolvant ou mélange de dissol vants est. comme on le sait, filée à travers des filières de façon qu'elle soit reçue dans un courant ou atmosphère d'air ou autre gaz, usuellement à une température élevée, le dis solvant s'évaporant alors pour solidifier les filaments.
On constate que les filés usuels produits par ce procédé possèdent la. pro- priéM souvent indésirable de se délustrer et de s'onduler lorsqu'ils sont exposés à l'action d'eau ou de vapeur d'eau humide à des tem pérature élevées, bien que cette propriété soit quelquefois utile.
On a maintenant découvert ce fait sur prenant que si l'acétate de cellulose qui donne normalement naissance à des filés su jets à se délustrer et à. s'@ontluler comme il est dit ci-dessus, est filé par le procédé de filage à sec, en partant de dissolutions de ce composé dans de l'acétone de diverses teneurs en eau, variant de l'acétone pure ou prati quement pure au maximum de dilution ad- in issible pour l'acétate .de cellulose,
la teii- dance du filé à se délustrer sous l'influenee des agents délustrants -diminue à mesure que la proportion d'eau par rapport à l'a:cétoue al bgm.ente à partir -d'un point intermédiaire d'e l'échelle, jusqu'à ce qu'on ait atteint un point .auquel la<B>,</B> tendance au délustrage sous l'influence des agents délustrants disparaît entièrement pratiquement;
et l'on a en outre découvert que cette tendance diminue aussi à mesure que la. proportion d'eau appliquée au dessous d'un certain pourcentage faible (ex trémité supérieure ou .de concentration de l'échelle) diminue progressivement, c'est-à- dire que la tendance diminue progressive ment dans un rapport direct avec la di minution de la.
prôportion d'eau à cette extrémité de l'échelle jusqu'au point où l'a cétone appliquée ne contient plus que .de fai bles quantités d'eau ou n'en contient plus du tout ou jusqu'au moment où la quantité d'eau appliquée conjointement avec l'acétone a été réduite à zéro ou à une valeur très faible.
Pour expliquer ce phénomène à hai@ï;@ d'un exemple, qui ne doit toutefois pas être considéré comme limitant l'invention, on men tionnera l'expérience suivante.
Avec un cer tain acétate de cellulose donnant normale ment naissance à. des filés sujets à se délus- ,rer et à s'onduler de la façon mentionnée, des filés obtenus à l'aide d'une dissolution de cet acétate de cellulose dans de l'a.cétone concentrée < L <B>100%</B> ou ne contenant qu'une très faible quantité d'ea-u lie possèdent au- cune propriété -de délustrage et d'ondulation ou ne possèdent cette propriété que -dans <RTI
ID="0002.0046"> un.c faible mesure; cette résistance au délustrage existe encore lorsqu'on augmente la. teneur en eau de la solution jusqu'à 2 ou ?,5 ô du poids du dissolvant; toutefois, à mesure qu'on aug mente la proportion d'eau par rappold; Li l'a cétone pure dans la solution, on augmente la propriété de .délustra-ge et -l'ondulation du filé obtenu à l'aide de la solution;
par exem- ple, quand la solution contient 5 parties en poids d'eau pour 95 parties en poids d'acé tone pure, cette propriété est très sensible:, elle persiste ou augmente encore à mesure qu'on continue à augmenter la teneur en ean clans le mélange dissolvant, mais on arrive alors à un endroit de la courbe auquel, si l'on continue à augmenter progressivement la teneur en eau dans la, solution, la propriété de d6lustrage et .d'ondulation du filé obtenu diminue de plus en plus jusqu'au moment où, à une teneur en eau de 22% environ,
on obtient un maximum de résistance du filé au délustrage et à l'ondulation.
Il existe ainsi une série intermédiaire de teneurs en eau du dissolvant -dans la. solu tion qui donnent des filés sujets à être com plètement ou sensiblement délustrés par dus agents délustants tels que ceux susmentionnés élevée au-dessus de cette série ou abaissée au- dessous d'elle, la tendance du filé à se dé lustrer diminue progressivement. De plus,
il semble exister dans cette série (qui s'étend du point qui représente un pourcentage en poids d'eau clans ledit dissolvant de 2,5 jus qu'à celui qui en représente de 11,5) un en droit qui représente une teneur d'eau qui donne .des filés possédant une tendance maxi- rium à se délustrer. Cet endroit représente sine teneur d'eau de 7% du poids du dissol- vo,nt dans la solution.
Par conséquent, si .on- rajuste le pourcentage en poids d'eau dans h dissolvant dans ,la solution -de sorte qu'il -dif - fère par au moins 4-,5 d'un pourcentage .de <B>7%.</B> on arrive toujours à, lune dissolution qui donne des fils dont la. tendance à se délus- trer est très faible.
Suivant la présente invention, pour fa briquer des filés, filaments ou films résistant au délustrage et à l'ondulation à l'aide .d'un acétate de cellulose qui est normalement sujet à donner des filés, etc. possédant cette pro- pripté, on dissout l'acétate de cellulose ou applique ce composé en solution dans de l'a cétone de telle sorte qu'on obtient une disso lution telle que le pourcentage d'eau dans le dissolvant total diffère de 7 % par au moins 4,5, les pourcentages étant indiqués en pot,':
. Comme exemple d'acétates de cellulose qui ont normalement possédé la propriété de dé- lustrage et d'ondulation, on peut mentionner les acétates de cellulose solubles<B>!dans</B> l'acé tone dont la valeur en acéty=le. calculée comme acide .acétique sur le produit sec, est [le 52,? à 56%. et spécialement 54,5;: mais l'in vention n'est en aucune façon limitée à l'ap plication de ces a.cétates particuliers.
La température appliquée clans l'opéra tion ou l'appareil de filage à sec peut varier selon la quantité d'eau présente dans la so lution -clé filage, l'acétate de cellulose parti culier appliqué, la phase de solubilité à la quelle il a été amené au cours de sa produc- I:ion, la concentration de la solution de fi- 1lige (pourcentage d'acétate de cellulose de cette solution) et la viscosité de la. solution.
<B>Il</B> convient que c-tte température soit suffi samment élevée pour assurer le degré de lus tre qui peut être désiré pour le filé produit.
Dans le filage à. sec, il est préférable de soumettre les dissolutions d'acétate ,de cel lulose au traitement évaporatoire dans des conditions excluant la précipitation de l'acé tate de cellulose, c'est-à-dire qu'il convient que la température soit d'autant plus élevée que la teneur en eau est plus grande.
Ainsi, clans le cas clé dissolutions d'un acétate de cellulose tel que celui susmentionné dans de l'acétone chimiqu,--inent pure, avec une eon- centra+hon de 25% environ de la solution de filage. une température de filage de 50 à 65 C au davantage peut être appliquée;
quand il s'agit de solutions telles que le dis solvant total contient 192% ou<B>16%</B> ou 22% d'eau, les pourcentages étant indiqués en poids, on appliquera -une température de fi lage d'environ 65 à 30 C ou davantage.
étant bien entendu que ces indications, don nées uniquement à titre d'exemple, ne Iiini- tent l'invention en aucune façon et peuvent varier selon les circonstances. Pour expliquer l'importance.
des températures de filage dans certaines conditions, il y- a .lieu de remarquer que, dans le filage à sec id'un acétatn# de cel lulose tel que celui susmentionné en solution dans un dissolvant qui contient 24%, eu poids d'eau, le filé produit lorsqu'on appli que une température de filage de 70 C ou davantage ne subit guère de diminution de lustre et de clarté lorsqu'on le fait bouillir dans de l'eau pendant une heure,
tandis que le filé produit à une température de filage de 60 est plus sujet à se .délustrer et à de venir opaque lorsqu'on le fait bouillir dans de l'eau pendant 15 minutes dans certains cas.
On peut, par le procédé suivant l'inven tion, produire des filés qui, lorsqu'on les fait bouillir dans de l'eau, qui peut contenir le cas échéant du savon ou une autre m.atièr.,2 alcaline, ou lorsqu'ils sont exposés à l'action d<B>e</B> vapeur d'eau humide, ne subissent prati quement aucun délustrage ou accusent en tout cas une résistance au délustra-p ;
e beau- coup plus grande que celle des filés obtenus par d'autres procédés.
Les acétates de cellulose appliqués dans la préparation des solutions de fila.'@e suivant l'invention dans le cas où ces solutions ne contiennent que de très faibles quantités d'eau par rapport à l'acétone, sont préféra- bl@ement appliqués à l'état sensiblement an hydre on tel qu'ils ne contiennent qu'une très faible quantité d'humidité (par exemple moins de<B>1%).</B> Par exemple, dans le cas d'un acétate de cellulose ordinaire tel que celui susmentionné contenant environ 3 à. 7 d'eau.
on peut sécher cet acétate dans le vide jusqu'à ce que sa teneur en humidité ait été réduite à moins clé<B>1%.</B> :le refroidir alors dans le vide, puis, pendant qu'on le main tient à l'abri de l'air, le plonger dans de dissolvant. Les a:cétates de cellulose peu vent également être appliqués à l'état sen siblement anhydre ou avec une très faible teneur en eali' dans ale cas de solutions de filage contenant les quantités d'eau relative ment importantes par rapport à l'acétone.
Pour faire comprendre la façon :dont l'in- venti.on peut être réalisée, on indiquera. ci- après quelques exemples de réalisation, étant, bien entendu toutefois que ces exemples n'ont pour but que de faire comprendrc l'invention et ne limitent celle-ci en aucune façon, E.xe-rri p1 <I>e 1:
</I> On prend un acétate de cellulose ayant, un(- valeur en acétyle de 5.1,5ô, une teneur en humidité de 3 à 7 % et une viscosité de 20 (déterminée par un viscosimètre Ostwald aven une solution contenant 6 grammes -d'a cétate de cellulose et 100 grammes -d'acétone, la viscosité de la glycérine étant supposée égale à 100).
On place l'acétate clé cellulose .dans une étuve à, vide dans laquelle -on le sèche. à une température élevée sous un vide de<B>633</B> millimètres de mercure (soit sous une pression absolue de 197 millimètres de mer- cuv-) jusqu'à ce que sa teneur en humidité ait été réduite à moins de 1, ô. On retire l'a cétate de cellulose sec et le met à l'abri de l'air ou on le plonge immédiatement dans de l'acétone ne contenant- que 0,
06% .d'eau pour constituer une solution de filage. La quan tité d'acétone appliquée est celle requise pour constituer une solution contenant environ -?5','.; d'acétate de cellulose.
On filtre alors la solution, on la. transforme en filaments dans un métier à filer à sec dans lequel le dissolvant s'évapore à. une température de 50 à 55 C; et l'on réunit les filaments grou pés sous forme .d'un fil qu'on enroule au fur et à mesure de sa production. Le filé obtenu possède une résistance remarquable au dé- lustrage, étant donné qu'il n'est pratique ment. pas influencé par l'eau bouillante ou la, vapeur d'eau humide.
Ainsi, après une ébullition de 15 minutes, on constate que son lustre est resté intact ou pratiquement intact: et que, même après 60 minutes d'ébullition, le délustrage est nul ou très faible. Même en le faisant bouillir dans une solution de savon à 0,5%, son lustre n'est pas ou pres que pas influencé.
Exeiiaple <I>2:</I> On prend un acétate de cellulose avant une valeur en acétyle & 54,5% et une vis cosité de 20 (déterminée par un viscosi mètre Ostvald avec une solution contenant 6 .grammes @cl'a,cétate @de cellulose et 100 grain mes (l'acétone, la viscosité de la glycérine étant supposée égale à l00).
On dissout cet
EMI0004.0051
acétati@ <SEP> d<B>(</B># <SEP> cellulose, <SEP> le <SEP> cas <SEP> échéant <SEP> après
<tb> l'avoir <SEP> séché <SEP> clans <SEP> le <SEP> vide <SEP> ou <SEP> autrement <SEP> pour
<tb> le <SEP> débarrasser <SEP> de <SEP> son <SEP> humidité <SEP> normale, <SEP> dans
<tb> un <SEP> mélange <SEP> contenant <SEP> 78!o <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> 22';'
<tb> d'eau <SEP> de <SEP> façon <SEP> à <SEP> -constituer <SEP> une <SEP> solution <SEP> con tenant <SEP> environ <SEP> ==5 <SEP> 3;
<SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> cellulosi-.
<tb> On <SEP> filtre <SEP> alors <SEP> la. <SEP> solution, <SEP> on <SEP> la <SEP> transforme
<tb> en <SEP> filaments <SEP> & nns <SEP> un <SEP> métier <SEP> à <SEP> filer <SEP> à <SEP> sec
<tb> dans <SEP> lequel <SEP> on <SEP> chasse <SEP> le <SEP> dissolvant <SEP> en <SEP> l'év@i porant <SEP> à <SEP> une. <SEP> température <SEP> de <SEP> 70 <SEP> à <SEP> 74 <SEP> <SEP> C, <SEP> on
<tb> réunit <SEP> les <SEP> filaments <SEP> groupés <SEP> sous <SEP> forme <SEP> d'un
<tb> fil <SEP> et <SEP> on <SEP> enroule <SEP> ce <SEP> fil <SEP> au <SEP> fur <SEP> et <SEP> à <SEP> mFsurF
<tb> de <SEP> sa <SEP> production. <SEP> l@le <SEP> filé <SEP> obtenu <SEP> de <SEP> ce@ti:
<tb> manière <SEP> possède <SEP> une <SEP> résistance <SEP> rPm.arcjn@@l@l@@
<tb> au <SEP> délustrage. <SEP> étant <SEP> donné <SEP> qu'il <SEP> n'ei#1 <SEP> pra tiquement <SEP> pas <SEP> influencé <SEP> par <SEP> l'eau <SEP> houil.laiito
<tb> ou <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> humide. <SEP> Ainsi, <SEP> après <SEP> ui)r ébullition <SEP> de <SEP> 15 <SEP> minute,, <SEP> on <SEP> constalF@ <SEP> qu'il
<tb> n'est <SEP> presque <SEP> pas <SEP> ou <SEP> pas <SEP> du <SEP> tout <SEP> dMw4trl@ <SEP> F1
<tb> sa, <SEP> clarté <SEP> n'est <SEP> pas <SEP> influencée <SEP> ou <SEP> Il'(-.St <SEP> infiuei) e6e <SEP> que <SEP> très <SEP> légèrement <SEP> même <SEP> après <SEP> une <SEP> (11-mi <B>n</B> <SEP> de <SEP> 60 <SEP> minutes.
<SEP> @4Iénie <SEP> lorsqu'on <SEP> le <SEP> fait
<tb> bouillir <SEP> & ais <SEP> une <SEP> solution <SEP> de <SEP> savon <SEP> à <SEP> <B>()#5</B> <SEP> \; <SEP> .
<tb> son <SEP> lustre <SEP> et <SEP> sa. <SEP> clarté <SEP> ne <SEP> sont <SEP> pas <SEP> ou <SEP> pres que <SEP> pas <SEP> influencé-.
<tb>
Le <SEP> procédé <SEP> suivant: <SEP> l'invontioii <SEP> 1)F#11- <SEP> ê1 <SEP> r= appIiquC: <SEP> eu <SEP> -vu(- <SEP> c1,- <SEP> l'obtention <SEP> d'un <SEP> -'raii:l
<tb> nombre <SEP> .de <SEP> beaux <SEP> effets <SEP> et <SEP> sur <SEP> des <SEP> produit
<tb> textiles <SEP> tissés <SEP> ou <SEP> tricotés. <SEP> Par <SEP> exemple, <SEP> on
<tb> peut <SEP> confectionner <SEP> un <SEP> tissu <SEP> ou <SEP> un <SEP> tricot <SEP> coiii posé <SEP> de <SEP> filés <SEP> normalement <SEP> délustrablus <SEP> d <SEP> @1- filés <SEP> résistant <SEP> -,tu <SEP> délustra@"e <SEP> et <SEP> traiter <SEP> alm-,
<tb> ce <SEP> tissu <SEP> ou <SEP> ce <SEP> tricot <SEP> pour <SEP> obtenir <SEP> des <SEP> PffF#ts
<tb> contrastants. <SEP> .-ainsi, <SEP> par <SEP> exemple, <SEP> on <SEP> gent
<tb> lisser <SEP> une <SEP> étoffe <SEP> dont-. <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> est:
<SEP> faite <SEP> d'iin
<tb> filé <SEP> résistant <SEP> au <SEP> délustrage, <SEP> tandis <SEP> que <SEP> la
<tb> trame <SEP> peut. <SEP> être <SEP> constituée <SEP> par <SEP> un <SEP> filé <SEP> nrir malement <SEP> délu#,trable.
<tb>
Le <SEP> tissu <SEP> peut <SEP> par <SEP> t- <SEP> xemple <SEP> être <SEP> tissé <SEP> de
<tb> façon <SEP> que <SEP> sa. <SEP> chaîne <SEP> constitue <SEP> les <SEP> '.Is <SEP> d'une
<tb> des <SEP> Faces <SEP> et <SEP> la. <SEP> trame <SEP> les <SEP> '/R <SEP> de <SEP> l'autre <SEP> face.
<tb> On <SEP> peut <SEP> alors <SEP> faire <SEP> bouillir <SEP> ce <SEP> tissu. <SEP> soit. <SEP> par
<tb> un <SEP> traitement <SEP> séparé, <SEP> soit <SEP> an <SEP> cours <SEP> :du <SEP> net toyage, <SEP> :
de <SEP> la <SEP> teinture <SEP> ou <SEP> .du <SEP> finissage, <SEP> ou <SEP> 1F traiter <SEP> par <SEP> .de <SEP> la. <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> humide, <SEP> le <SEP> ré sultat <SEP> étant <SEP> que <SEP> l'aspect <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne, <SEP> qui
<tb> résiste <SEP> extrêmement <SEP> au <SEP> délustrage, <SEP> n'est <SEP> pas
<tb> du <SEP> tout <SEP> ou <SEP> presque <SEP> pas <SEP> influencé, <SEP> tandis <SEP> qu- la. trame devient délustrée et opaque :d'une façon prononcée, .de telle sorte qu'on obtient un tissu qui est brillant d'un côté et dont l'aspect est mat ou terne de l'autre côté.
Comme autre exemple, on remarquera qu'il est possible d'obtenir des fil-tires ou dessins brillants sur un fond terne, ou vice versa, en tissant ou tricotant les deus genres de filés par .des artifices de tissage ou de tricotage mécaniques bien connus et soumettant ensuite le tissu ott le tricot à une ébullition ou à un vaporisage.
Pour la production de films ou rubans suivant l'invention, les dissolutions d'acétate de cellulose peuvent être expulsées à travers (les filières de façon à recevoir les forme voulues par évaporation. ou bien on peut les faire passer sur des surfaces propres à for mer des films ou les constituer de quelque antre manière convenable.
L'invention comprend non seulement le procédé pour produire des filés résistant au délustrage, mais aussi, ii. titre de produits in dustriels nouveaux, les produits obtenus par ce procédé.