Procédé dé, fabrieation de filaments, fils, filés, films, rubans, etc. Cette invention se rapporte à, un procédé de fabrication de filés, filaments, fils, films. rubans, ete.. par évaporation de solutions eontenant -de l'acétate de cellulose.
Le but de l'invention est d'obtenir .des produits présentant une grande résistance à l'action d'agents aqueux èhauds.
On sait que la plupart des soies artifi cielles en acétate de cellulose qu'on trouve dans le commerce subissent un délustrage et une action de pliage ou d'ondulation lors qu'elles sont soumises à l'action d'agents aqueux chauds, par - exemple d'eau très chaude ou bouillante ou de divers bains aqueux chauds ou bouillants ou à l'action de vapeur d'eau humide, et que ceci peut être empêché à l'aide de divers agents protecteurs tels que ceux mentionnés dans les brevets français no <B>617655</B> :du 11 mai l926 ou n\j <B>601297</B> du \?4- juillet 1935, ou qu'on peut;
remédier à cet .effet en soumettant la matière délustrée à .des traitements propres à rétablir le lustre. par exemple tels que ceux décrits dans les brevets français nO 615906 du 11 mai 19\36 et iio 61.59()î du 1.1 mai 1926.
Dans le filage à sec- ou évaporatoire des filés en partant des solutions d'acétate de cellulose, la dissolution d'acétate de cellulose dans un dissolvant ou mélange de dissol vants est. comme on le sait, filée à travers des filières de façon qu'elle soit reçue dans un courant ou atmosphère d'air ou autre gaz, usuellement à une température élevée, le dis solvant s'évaporant alors pour solidifier les filaments.
On constate que les filés usuels produits par ce procédé possèdent la. pro- priéM souvent indésirable de se délustrer et de s'onduler lorsqu'ils sont exposés à l'action d'eau ou de vapeur d'eau humide à des tem pérature élevées, bien que cette propriété soit quelquefois utile.
On a maintenant découvert ce fait sur prenant que si l'acétate de cellulose qui donne normalement naissance à des filés su jets à se délustrer et à. s'@ontluler comme il est dit ci-dessus, est filé par le procédé de filage à sec, en partant de dissolutions de ce composé dans de l'acétone de diverses teneurs en eau, variant de l'acétone pure ou prati quement pure au maximum de dilution ad- in issible pour l'acétate .de cellulose,
la teii- dance du filé à se délustrer sous l'influenee des agents délustrants -diminue à mesure que la proportion d'eau par rapport à l'a:cétoue al bgm.ente à partir -d'un point intermédiaire d'e l'échelle, jusqu'à ce qu'on ait atteint un point .auquel la<B>,</B> tendance au délustrage sous l'influence des agents délustrants disparaît entièrement pratiquement;
et l'on a en outre découvert que cette tendance diminue aussi à mesure que la. proportion d'eau appliquée au dessous d'un certain pourcentage faible (ex trémité supérieure ou .de concentration de l'échelle) diminue progressivement, c'est-à- dire que la tendance diminue progressive ment dans un rapport direct avec la di minution de la.
prôportion d'eau à cette extrémité de l'échelle jusqu'au point où l'a cétone appliquée ne contient plus que .de fai bles quantités d'eau ou n'en contient plus du tout ou jusqu'au moment où la quantité d'eau appliquée conjointement avec l'acétone a été réduite à zéro ou à une valeur très faible.
Pour expliquer ce phénomène à hai@ï;@ d'un exemple, qui ne doit toutefois pas être considéré comme limitant l'invention, on men tionnera l'expérience suivante.
Avec un cer tain acétate de cellulose donnant normale ment naissance à. des filés sujets à se délus- ,rer et à s'onduler de la façon mentionnée, des filés obtenus à l'aide d'une dissolution de cet acétate de cellulose dans de l'a.cétone concentrée < L <B>100%</B> ou ne contenant qu'une très faible quantité d'ea-u lie possèdent au- cune propriété -de délustrage et d'ondulation ou ne possèdent cette propriété que -dans <RTI
ID="0002.0046"> un.c faible mesure; cette résistance au délustrage existe encore lorsqu'on augmente la. teneur en eau de la solution jusqu'à 2 ou ?,5 ô du poids du dissolvant; toutefois, à mesure qu'on aug mente la proportion d'eau par rappold; Li l'a cétone pure dans la solution, on augmente la propriété de .délustra-ge et -l'ondulation du filé obtenu à l'aide de la solution;
par exem- ple, quand la solution contient 5 parties en poids d'eau pour 95 parties en poids d'acé tone pure, cette propriété est très sensible:, elle persiste ou augmente encore à mesure qu'on continue à augmenter la teneur en ean clans le mélange dissolvant, mais on arrive alors à un endroit de la courbe auquel, si l'on continue à augmenter progressivement la teneur en eau dans la, solution, la propriété de d6lustrage et .d'ondulation du filé obtenu diminue de plus en plus jusqu'au moment où, à une teneur en eau de 22% environ,
on obtient un maximum de résistance du filé au délustrage et à l'ondulation.
Il existe ainsi une série intermédiaire de teneurs en eau du dissolvant -dans la. solu tion qui donnent des filés sujets à être com plètement ou sensiblement délustrés par dus agents délustants tels que ceux susmentionnés élevée au-dessus de cette série ou abaissée au- dessous d'elle, la tendance du filé à se dé lustrer diminue progressivement. De plus,
il semble exister dans cette série (qui s'étend du point qui représente un pourcentage en poids d'eau clans ledit dissolvant de 2,5 jus qu'à celui qui en représente de 11,5) un en droit qui représente une teneur d'eau qui donne .des filés possédant une tendance maxi- rium à se délustrer. Cet endroit représente sine teneur d'eau de 7% du poids du dissol- vo,nt dans la solution.
Par conséquent, si .on- rajuste le pourcentage en poids d'eau dans h dissolvant dans ,la solution -de sorte qu'il -dif - fère par au moins 4-,5 d'un pourcentage .de <B>7%.</B> on arrive toujours à, lune dissolution qui donne des fils dont la. tendance à se délus- trer est très faible.
Suivant la présente invention, pour fa briquer des filés, filaments ou films résistant au délustrage et à l'ondulation à l'aide .d'un acétate de cellulose qui est normalement sujet à donner des filés, etc. possédant cette pro- pripté, on dissout l'acétate de cellulose ou applique ce composé en solution dans de l'a cétone de telle sorte qu'on obtient une disso lution telle que le pourcentage d'eau dans le dissolvant total diffère de 7 % par au moins 4,5, les pourcentages étant indiqués en pot,':
. Comme exemple d'acétates de cellulose qui ont normalement possédé la propriété de dé- lustrage et d'ondulation, on peut mentionner les acétates de cellulose solubles<B>!dans</B> l'acé tone dont la valeur en acéty=le. calculée comme acide .acétique sur le produit sec, est [le 52,? à 56%. et spécialement 54,5;: mais l'in vention n'est en aucune façon limitée à l'ap plication de ces a.cétates particuliers.
La température appliquée clans l'opéra tion ou l'appareil de filage à sec peut varier selon la quantité d'eau présente dans la so lution -clé filage, l'acétate de cellulose parti culier appliqué, la phase de solubilité à la quelle il a été amené au cours de sa produc- I:ion, la concentration de la solution de fi- 1lige (pourcentage d'acétate de cellulose de cette solution) et la viscosité de la. solution.
<B>Il</B> convient que c-tte température soit suffi samment élevée pour assurer le degré de lus tre qui peut être désiré pour le filé produit.
Dans le filage à. sec, il est préférable de soumettre les dissolutions d'acétate ,de cel lulose au traitement évaporatoire dans des conditions excluant la précipitation de l'acé tate de cellulose, c'est-à-dire qu'il convient que la température soit d'autant plus élevée que la teneur en eau est plus grande.
Ainsi, clans le cas clé dissolutions d'un acétate de cellulose tel que celui susmentionné dans de l'acétone chimiqu,--inent pure, avec une eon- centra+hon de 25% environ de la solution de filage. une température de filage de 50 à 65 C au davantage peut être appliquée;
quand il s'agit de solutions telles que le dis solvant total contient 192% ou<B>16%</B> ou 22% d'eau, les pourcentages étant indiqués en poids, on appliquera -une température de fi lage d'environ 65 à 30 C ou davantage.
étant bien entendu que ces indications, don nées uniquement à titre d'exemple, ne Iiini- tent l'invention en aucune façon et peuvent varier selon les circonstances. Pour expliquer l'importance.
des températures de filage dans certaines conditions, il y- a .lieu de remarquer que, dans le filage à sec id'un acétatn# de cel lulose tel que celui susmentionné en solution dans un dissolvant qui contient 24%, eu poids d'eau, le filé produit lorsqu'on appli que une température de filage de 70 C ou davantage ne subit guère de diminution de lustre et de clarté lorsqu'on le fait bouillir dans de l'eau pendant une heure,
tandis que le filé produit à une température de filage de 60 est plus sujet à se .délustrer et à de venir opaque lorsqu'on le fait bouillir dans de l'eau pendant 15 minutes dans certains cas.
On peut, par le procédé suivant l'inven tion, produire des filés qui, lorsqu'on les fait bouillir dans de l'eau, qui peut contenir le cas échéant du savon ou une autre m.atièr.,2 alcaline, ou lorsqu'ils sont exposés à l'action d<B>e</B> vapeur d'eau humide, ne subissent prati quement aucun délustrage ou accusent en tout cas une résistance au délustra-p ;
e beau- coup plus grande que celle des filés obtenus par d'autres procédés.
Les acétates de cellulose appliqués dans la préparation des solutions de fila.'@e suivant l'invention dans le cas où ces solutions ne contiennent que de très faibles quantités d'eau par rapport à l'acétone, sont préféra- bl@ement appliqués à l'état sensiblement an hydre on tel qu'ils ne contiennent qu'une très faible quantité d'humidité (par exemple moins de<B>1%).</B> Par exemple, dans le cas d'un acétate de cellulose ordinaire tel que celui susmentionné contenant environ 3 à. 7 d'eau.
on peut sécher cet acétate dans le vide jusqu'à ce que sa teneur en humidité ait été réduite à moins clé<B>1%.</B> :le refroidir alors dans le vide, puis, pendant qu'on le main tient à l'abri de l'air, le plonger dans de dissolvant. Les a:cétates de cellulose peu vent également être appliqués à l'état sen siblement anhydre ou avec une très faible teneur en eali' dans ale cas de solutions de filage contenant les quantités d'eau relative ment importantes par rapport à l'acétone.
Pour faire comprendre la façon :dont l'in- venti.on peut être réalisée, on indiquera. ci- après quelques exemples de réalisation, étant, bien entendu toutefois que ces exemples n'ont pour but que de faire comprendrc l'invention et ne limitent celle-ci en aucune façon, E.xe-rri p1 <I>e 1:
</I> On prend un acétate de cellulose ayant, un(- valeur en acétyle de 5.1,5ô, une teneur en humidité de 3 à 7 % et une viscosité de 20 (déterminée par un viscosimètre Ostwald aven une solution contenant 6 grammes -d'a cétate de cellulose et 100 grammes -d'acétone, la viscosité de la glycérine étant supposée égale à 100).
On place l'acétate clé cellulose .dans une étuve à, vide dans laquelle -on le sèche. à une température élevée sous un vide de<B>633</B> millimètres de mercure (soit sous une pression absolue de 197 millimètres de mer- cuv-) jusqu'à ce que sa teneur en humidité ait été réduite à moins de 1, ô. On retire l'a cétate de cellulose sec et le met à l'abri de l'air ou on le plonge immédiatement dans de l'acétone ne contenant- que 0,
06% .d'eau pour constituer une solution de filage. La quan tité d'acétone appliquée est celle requise pour constituer une solution contenant environ -?5','.; d'acétate de cellulose.
On filtre alors la solution, on la. transforme en filaments dans un métier à filer à sec dans lequel le dissolvant s'évapore à. une température de 50 à 55 C; et l'on réunit les filaments grou pés sous forme .d'un fil qu'on enroule au fur et à mesure de sa production. Le filé obtenu possède une résistance remarquable au dé- lustrage, étant donné qu'il n'est pratique ment. pas influencé par l'eau bouillante ou la, vapeur d'eau humide.
Ainsi, après une ébullition de 15 minutes, on constate que son lustre est resté intact ou pratiquement intact: et que, même après 60 minutes d'ébullition, le délustrage est nul ou très faible. Même en le faisant bouillir dans une solution de savon à 0,5%, son lustre n'est pas ou pres que pas influencé.
Exeiiaple <I>2:</I> On prend un acétate de cellulose avant une valeur en acétyle & 54,5% et une vis cosité de 20 (déterminée par un viscosi mètre Ostvald avec une solution contenant 6 .grammes @cl'a,cétate @de cellulose et 100 grain mes (l'acétone, la viscosité de la glycérine étant supposée égale à l00).
On dissout cet
EMI0004.0051
acétati@ <SEP> d<B>(</B># <SEP> cellulose, <SEP> le <SEP> cas <SEP> échéant <SEP> après
<tb> l'avoir <SEP> séché <SEP> clans <SEP> le <SEP> vide <SEP> ou <SEP> autrement <SEP> pour
<tb> le <SEP> débarrasser <SEP> de <SEP> son <SEP> humidité <SEP> normale, <SEP> dans
<tb> un <SEP> mélange <SEP> contenant <SEP> 78!o <SEP> d'acétone <SEP> et <SEP> 22';'
<tb> d'eau <SEP> de <SEP> façon <SEP> à <SEP> -constituer <SEP> une <SEP> solution <SEP> con tenant <SEP> environ <SEP> ==5 <SEP> 3;
<SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> cellulosi-.
<tb> On <SEP> filtre <SEP> alors <SEP> la. <SEP> solution, <SEP> on <SEP> la <SEP> transforme
<tb> en <SEP> filaments <SEP> & nns <SEP> un <SEP> métier <SEP> à <SEP> filer <SEP> à <SEP> sec
<tb> dans <SEP> lequel <SEP> on <SEP> chasse <SEP> le <SEP> dissolvant <SEP> en <SEP> l'év@i porant <SEP> à <SEP> une. <SEP> température <SEP> de <SEP> 70 <SEP> à <SEP> 74 <SEP> <SEP> C, <SEP> on
<tb> réunit <SEP> les <SEP> filaments <SEP> groupés <SEP> sous <SEP> forme <SEP> d'un
<tb> fil <SEP> et <SEP> on <SEP> enroule <SEP> ce <SEP> fil <SEP> au <SEP> fur <SEP> et <SEP> à <SEP> mFsurF
<tb> de <SEP> sa <SEP> production. <SEP> l@le <SEP> filé <SEP> obtenu <SEP> de <SEP> ce@ti:
<tb> manière <SEP> possède <SEP> une <SEP> résistance <SEP> rPm.arcjn@@l@l@@
<tb> au <SEP> délustrage. <SEP> étant <SEP> donné <SEP> qu'il <SEP> n'ei#1 <SEP> pra tiquement <SEP> pas <SEP> influencé <SEP> par <SEP> l'eau <SEP> houil.laiito
<tb> ou <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> humide. <SEP> Ainsi, <SEP> après <SEP> ui)r ébullition <SEP> de <SEP> 15 <SEP> minute,, <SEP> on <SEP> constalF@ <SEP> qu'il
<tb> n'est <SEP> presque <SEP> pas <SEP> ou <SEP> pas <SEP> du <SEP> tout <SEP> dMw4trl@ <SEP> F1
<tb> sa, <SEP> clarté <SEP> n'est <SEP> pas <SEP> influencée <SEP> ou <SEP> Il'(-.St <SEP> infiuei) e6e <SEP> que <SEP> très <SEP> légèrement <SEP> même <SEP> après <SEP> une <SEP> (11-mi <B>n</B> <SEP> de <SEP> 60 <SEP> minutes.
<SEP> @4Iénie <SEP> lorsqu'on <SEP> le <SEP> fait
<tb> bouillir <SEP> & ais <SEP> une <SEP> solution <SEP> de <SEP> savon <SEP> à <SEP> <B>()#5</B> <SEP> \; <SEP> .
<tb> son <SEP> lustre <SEP> et <SEP> sa. <SEP> clarté <SEP> ne <SEP> sont <SEP> pas <SEP> ou <SEP> pres que <SEP> pas <SEP> influencé-.
<tb>
Le <SEP> procédé <SEP> suivant: <SEP> l'invontioii <SEP> 1)F#11- <SEP> ê1 <SEP> r= appIiquC: <SEP> eu <SEP> -vu(- <SEP> c1,- <SEP> l'obtention <SEP> d'un <SEP> -'raii:l
<tb> nombre <SEP> .de <SEP> beaux <SEP> effets <SEP> et <SEP> sur <SEP> des <SEP> produit
<tb> textiles <SEP> tissés <SEP> ou <SEP> tricotés. <SEP> Par <SEP> exemple, <SEP> on
<tb> peut <SEP> confectionner <SEP> un <SEP> tissu <SEP> ou <SEP> un <SEP> tricot <SEP> coiii posé <SEP> de <SEP> filés <SEP> normalement <SEP> délustrablus <SEP> d <SEP> @1- filés <SEP> résistant <SEP> -,tu <SEP> délustra@"e <SEP> et <SEP> traiter <SEP> alm-,
<tb> ce <SEP> tissu <SEP> ou <SEP> ce <SEP> tricot <SEP> pour <SEP> obtenir <SEP> des <SEP> PffF#ts
<tb> contrastants. <SEP> .-ainsi, <SEP> par <SEP> exemple, <SEP> on <SEP> gent
<tb> lisser <SEP> une <SEP> étoffe <SEP> dont-. <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> est:
<SEP> faite <SEP> d'iin
<tb> filé <SEP> résistant <SEP> au <SEP> délustrage, <SEP> tandis <SEP> que <SEP> la
<tb> trame <SEP> peut. <SEP> être <SEP> constituée <SEP> par <SEP> un <SEP> filé <SEP> nrir malement <SEP> délu#,trable.
<tb>
Le <SEP> tissu <SEP> peut <SEP> par <SEP> t- <SEP> xemple <SEP> être <SEP> tissé <SEP> de
<tb> façon <SEP> que <SEP> sa. <SEP> chaîne <SEP> constitue <SEP> les <SEP> '.Is <SEP> d'une
<tb> des <SEP> Faces <SEP> et <SEP> la. <SEP> trame <SEP> les <SEP> '/R <SEP> de <SEP> l'autre <SEP> face.
<tb> On <SEP> peut <SEP> alors <SEP> faire <SEP> bouillir <SEP> ce <SEP> tissu. <SEP> soit. <SEP> par
<tb> un <SEP> traitement <SEP> séparé, <SEP> soit <SEP> an <SEP> cours <SEP> :du <SEP> net toyage, <SEP> :
de <SEP> la <SEP> teinture <SEP> ou <SEP> .du <SEP> finissage, <SEP> ou <SEP> 1F traiter <SEP> par <SEP> .de <SEP> la. <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> humide, <SEP> le <SEP> ré sultat <SEP> étant <SEP> que <SEP> l'aspect <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne, <SEP> qui
<tb> résiste <SEP> extrêmement <SEP> au <SEP> délustrage, <SEP> n'est <SEP> pas
<tb> du <SEP> tout <SEP> ou <SEP> presque <SEP> pas <SEP> influencé, <SEP> tandis <SEP> qu- la. trame devient délustrée et opaque :d'une façon prononcée, .de telle sorte qu'on obtient un tissu qui est brillant d'un côté et dont l'aspect est mat ou terne de l'autre côté.
Comme autre exemple, on remarquera qu'il est possible d'obtenir des fil-tires ou dessins brillants sur un fond terne, ou vice versa, en tissant ou tricotant les deus genres de filés par .des artifices de tissage ou de tricotage mécaniques bien connus et soumettant ensuite le tissu ott le tricot à une ébullition ou à un vaporisage.
Pour la production de films ou rubans suivant l'invention, les dissolutions d'acétate de cellulose peuvent être expulsées à travers (les filières de façon à recevoir les forme voulues par évaporation. ou bien on peut les faire passer sur des surfaces propres à for mer des films ou les constituer de quelque antre manière convenable.
L'invention comprend non seulement le procédé pour produire des filés résistant au délustrage, mais aussi, ii. titre de produits in dustriels nouveaux, les produits obtenus par ce procédé.
Process for the production of filaments, threads, yarns, films, tapes, etc. This invention relates to a method of manufacturing yarns, filaments, threads, films. ribbons, ete .. by evaporation of solutions containing cellulose acetate -de.
The object of the invention is to obtain products having a high resistance to the action of hot aqueous agents.
It is known that most of the commercially available artificial cellulose acetate bristles undergo delustering and a folding or waving action when subjected to the action of hot aqueous agents. example of very hot or boiling water or of various hot or boiling aqueous baths or with the action of humid water vapor, and that this can be prevented by using various protective agents such as those mentioned in the French patents no <B> 617655 </B>: of May 11, l926 or n \ j <B> 601297 </B> of \? 4- July 1935, or which may;
to remedy this .effect by subjecting the delustered material to. treatments suitable for restoring the luster. for example such as those described in French patents nO 615906 of May 11, 1936 and iio 61.59 () î of May 1.1, 1926.
In the dry- or evaporative spinning of yarns starting from solutions of cellulose acetate, the dissolution of cellulose acetate in a solvent or mixture of solvents is. as is known, spun through spinnerets so that it is received in a stream or atmosphere of air or other gas, usually at an elevated temperature, the dissolvent then evaporating to solidify the filaments.
It is found that the usual yarns produced by this process have the. It is often undesirable to delustrate and ripple when exposed to the action of water or moist steam at elevated temperatures, although this property is sometimes useful.
We have now discovered this fact on taking that if the cellulose acetate which normally gives rise to yarns prone to shedding and shedding. s' @ ontlulate as said above, is spun by the dry spinning process, starting from solutions of this compound in acetone of various water contents, varying from pure or nearly pure acetone the maximum permissible dilution for cellulose acetate,
the tendency of the yarn to delustrate under the influence of delustrants -decreases as the proportion of water to the a: cetow al bgm.ente from an intermediate point of e l scale, until a point has been reached at which the <B>, </B> tendency to deluster under the influence of delustering agents practically disappears entirely;
and it has further been found that this tendency also decreases as the. proportion of water applied below a certain low percentage (upper end or concentration of the scale) gradually decreases, i.e. the tendency gradually decreases in a direct relationship with the decrease of the.
water at this end of the scale until the point where the applied ketone contains only small amounts of water or does not contain any at all or until the amount of The water applied together with the acetone was reduced to zero or very low.
To explain this phenomenon to an example, which should not however be considered as limiting the invention, the following experiment will be mentioned.
With some cellulose acetate which normally gives rise to. yarns which are subject to delusion and waviness in the manner mentioned, yarns obtained by dissolving this cellulose acetate in concentrated acetone <L <B> 100% </B> or containing only a very small amount of water have no delustering and ripple properties or have this property only -in <RTI
ID = "0002.0046"> a.c low measure; this resistance to delustering still exists when the. water content of the solution up to 2.5% by weight of the solvent; however, as the proportion of water per proportion increases; Li the pure ketone in the solution, the property of .délustra-ge and -wavulation of the yarn obtained using the solution is increased;
for example, when the solution contains 5 parts by weight of water per 95 parts by weight of pure acetone, this property is very noticeable :, it persists or increases further as the content of acetone continues to increase. in the solvent mixture, but then we arrive at a point on the curve at which, if the water content in the solution is continued to gradually increase, the polishing and waviness property of the resulting yarn further decreases. in addition until such time as, at a water content of approximately 22%,
maximum resistance of the yarn to delustering and waviness is obtained.
There is thus an intermediate series of water contents of the solvent -in the. A solution which results in yarns subject to being completely or substantially delustered by delustering agents such as those mentioned above raised above or lowered below this series, the tendency of the yarn to de-gloss gradually decreases. Furthermore,
there seems to exist in this series (which extends from the point which represents a percentage by weight of water in said solvent of 2.5 to that which represents 11.5) one which represents a content of water which gives yarns having a maximum tendency to deluster. This location represents a water content of 7% by weight of the solvent in the solution.
Therefore, if one adjusts the percentage by weight of water in h dissolving in, the solution -dif- produces by at least 4-, 5 of a percentage of <B> 7% . </B> one always arrives at, moon dissolution which gives sons of which the. tendency to relapse is very low.
According to the present invention, for making yarns, filaments or films resistant to delustering and crimping using a cellulose acetate which is normally subject to spun, etc. possessing this property, cellulose acetate is dissolved or this compound is applied in solution in acetone so that a solution is obtained such that the percentage of water in the total solvent differs from 7% by at least 4.5, the percentages being indicated in pot, ':
. As an example of cellulose acetates which have normally possessed the property of buffing and waviness, there may be mentioned cellulose acetates soluble <B>! In </B> acetone, the value of which is acetyl. . calculated as .acetic acid on the dry product, is [the 52 ,? at 56%. and especially 54.5 ;: but the invention is in no way limited to the application of these particular acetates.
The temperature applied in the dry spinning operation or apparatus may vary depending on the amount of water present in the spinning key solution, the particular cellulose acetate applied, the solubility phase at which it is applied. was brought during its production, the concentration of the liquid solution (percentage of cellulose acetate of this solution) and the viscosity of the. solution.
<B> It </B> should be high enough to ensure the degree of lus tre which may be desired for the yarn produced.
In the spinning at. When dry, it is preferable to subject the acetate and cellulose solutions to evaporative treatment under conditions excluding precipitation of cellulose acetate, i.e. the temperature should be the higher the water content.
Thus, in the key case, dissolutions of a cellulose acetate such as that mentioned above in pure chemical acetone, with an concentration of approximately 25% of the spinning solution. a spinning temperature of 50 to 65 ° C or less can be applied;
when it comes to solutions such as the total dissolvent contains 192% or <B> 16% </B> or 22% of water, the percentages being given by weight, a spinning temperature of about 65 to 30 C or more.
it being understood that these indications, given only by way of example, do not imply the invention in any way and may vary according to the circumstances. To explain the importance.
spinning temperatures under certain conditions, it should be noted that in dry spinning an acetate of cellulose such as that mentioned above in solution in a solvent which contains 24% by weight of water , the yarn produced when a spinning temperature of 70 ° C or more is applied does not experience much decrease in luster and clarity when boiled in water for one hour,
while the yarn produced at a spinning temperature of 60 is more prone to shine and become opaque when boiled in water for 15 minutes in some cases.
It is possible by the process according to the invention to produce yarns which, when boiled in water, which may optionally contain soap or other alkaline material, or when 'they are exposed to the action of moist water vapor, hardly undergo any delustering or in any case show resistance to delustra-p;
e much larger than that of yarns obtained by other processes.
The cellulose acetates applied in the preparation of the filament solutions according to the invention, in the case where these solutions contain only very small amounts of water relative to the acetone, are preferably applied. in a substantially hydrated state or such that they contain only a very small amount of moisture (eg less than <B> 1%). </B> For example, in the case of acetate of ordinary cellulose such as that mentioned above containing about 3 to. 7 water.
this acetate can be dried in a vacuum until its moisture content has been reduced to less than <B> 1%. </B>: then cool it in a vacuum, then, while you hold it protected from air, immerse it in solvent. Cellulose a: ketates can also be applied in a substantially anhydrous state or with a very low eal content in the case of spinning solutions containing relatively large amounts of water relative to acetone.
To make people understand the way: in which the invention can be carried out, we will indicate. Hereinafter are a few embodiments, it being understood, however, that these examples are only intended to provide an understanding of the invention and do not limit it in any way, E.xe-rri p1 <I> e 1:
</I> A cellulose acetate is taken having a (- acetyl value of 5.1.56, a moisture content of 3 to 7% and a viscosity of 20 (determined by an Ostwald viscometer with a solution containing 6 grams - of cellulose acetate and 100 grams of acetone, the viscosity of glycerin being assumed to be 100).
The key cellulose acetate is placed in a vacuum oven in which it is dried. at an elevated temperature under a vacuum of <B> 633 </B> millimeters of mercury (i.e. under an absolute pressure of 197 millimeters of mercury) until its moisture content has been reduced to less than 1 , oh. The dry cellulose ketate is removed and placed in the air or immediately immersed in acetone containing only 0,
06%. Of water to constitute a spinning solution. The amount of acetone applied is that required to make up a solution containing about -? 5 '; cellulose acetate.
We then filter the solution, we have it. turns into filaments in a dry spinning machine in which the solvent evaporates out. a temperature of 50 to 55 C; and the grouped filaments are brought together in the form of a thread which is wound up as it is produced. The yarn obtained has a remarkable resistance to deglazing, since it is practically not. not influenced by boiling water or wet, water vapor.
Thus, after boiling for 15 minutes, it is found that its luster has remained intact or practically intact: and that, even after 60 minutes of boiling, the delustering is zero or very weak. Even by boiling it in a 0.5% soap solution, its luster is not or almost not affected.
Exeiiaple <I> 2: </I> We take a cellulose acetate before an acetyl value & 54.5% and a screw cosity of 20 (determined by an Ostvald viscometer with a solution containing 6 .grammes @ cl'a , cellulose ketate and 100 grain mes (acetone, the viscosity of glycerin being assumed equal to 100).
We dissolve this
EMI0004.0051
acetate @ <SEP> d <B> (</B> # <SEP> cellulose, <SEP> the <SEP> case <SEP> applicable <SEP> after
<tb> have it <SEP> dried <SEP> in <SEP> the empty <SEP> <SEP> or <SEP> otherwise <SEP> for
<tb> the <SEP> rid <SEP> of <SEP> its <SEP> humidity <SEP> normal, <SEP> in
<tb> a <SEP> mixture <SEP> containing <SEP> 78! o <SEP> of acetone <SEP> and <SEP> 22 ';'
<tb> of water <SEP> from <SEP> way <SEP> to <SEP> -constitute <SEP> a <SEP> solution <SEP> containing <SEP> approximately <SEP> == 5 <SEP> 3 ;
Cellulosi- <SEP> Acetate <SEP> <SEP>.
<tb> On <SEP> filter <SEP> then <SEP> the. <SEP> solution, <SEP> on <SEP> the <SEP> transforms
<tb> in <SEP> filaments <SEP> & nns <SEP> a <SEP> business <SEP> to <SEP> spinning <SEP> to <SEP> sec
<tb> in <SEP> which <SEP> on <SEP> drives out <SEP> the <SEP> dissolving <SEP> in <SEP> the ev @ i porant <SEP> to <SEP> one. <SEP> temperature <SEP> from <SEP> 70 <SEP> to <SEP> 74 <SEP> <SEP> C, <SEP> on
<tb> unites <SEP> the <SEP> filaments <SEP> grouped <SEP> under <SEP> form <SEP> of a
<tb> yarn <SEP> and <SEP> on <SEP> wraps <SEP> this <SEP> yarn <SEP> at <SEP> fur <SEP> and <SEP> at <SEP> mFsurF
<tb> of <SEP> its <SEP> production. <SEP> l @ the <SEP> yarn <SEP> obtained <SEP> from <SEP> this @ ti:
<tb> way <SEP> has <SEP> a <SEP> resistance <SEP> rPm.arcjn @@ l @ l @@
<tb> to <SEP> delustering. <SEP> being <SEP> given <SEP> that <SEP> neei # 1 <SEP> practically <SEP> not <SEP> influenced <SEP> by <SEP> water <SEP> coal. laiito
<tb> or <SEP> the <SEP> steam <SEP> of wet <SEP> water. <SEP> So, <SEP> after <SEP> ui) r boil <SEP> of <SEP> 15 <SEP> minute ,, <SEP> on <SEP> constalF @ <SEP> that it
<tb> is <SEP> almost <SEP> not <SEP> or <SEP> not <SEP> of <SEP> all <SEP> dMw4trl @ <SEP> F1
<tb> sa, <SEP> clarity <SEP> is <SEP> not <SEP> influenced <SEP> or <SEP> It '(-. St <SEP> infiuei) e6e <SEP> than <SEP> very <SEP> slightly <SEP> even <SEP> after <SEP> a <SEP> (11-mi <B> n </B> <SEP> of <SEP> 60 <SEP> minutes.
<SEP> @ 4Iénie <SEP> when <SEP> the <SEP> is done
<tb> boil <SEP> & ais <SEP> a <SEP> solution <SEP> of <SEP> soap <SEP> to <SEP> <B> () # 5 </B> <SEP> \; <SEP>.
<tb> his <SEP> luster <SEP> and <SEP> sa. <SEP> clarity <SEP> are <SEP> not <SEP> or <SEP> almost <SEP> not <SEP> influenced.
<tb>
The following <SEP> <SEP> process: <SEP> invontioii <SEP> 1) F # 11- <SEP> ê1 <SEP> r = appIiquC: <SEP> eu <SEP> -vu (- <SEP> c1, - <SEP> obtaining <SEP> of a <SEP> -'raii: l
<tb> number <SEP> .of <SEP> beautiful <SEP> effects <SEP> and <SEP> on <SEP> of <SEP> produced
<tb> textiles <SEP> woven <SEP> or <SEP> knitted. <SEP> By <SEP> example, <SEP> on
<tb> can <SEP> make <SEP> a <SEP> fabric <SEP> or <SEP> a <SEP> knit <SEP> coiii posed <SEP> of <SEP> yarns <SEP> normally <SEP> delustrablus < SEP> d <SEP> @ 1- yarns <SEP> resistant <SEP> -, you <SEP> Délustra @ "e <SEP> and <SEP> treat <SEP> alm-,
<tb> this <SEP> fabric <SEP> or <SEP> this <SEP> knitting <SEP> to <SEP> get <SEP> from <SEP> PffF # ts
<tb> contrasting. <SEP>.-Thus, <SEP> by <SEP> example, <SEP> on <SEP> gent
<tb> smooth <SEP> a <SEP> fabric <SEP> including-. <SEP> the <SEP> string <SEP> is:
<SEP> made <SEP> from iin
<tb> yarn <SEP> resistant <SEP> to <SEP> delustering, <SEP> while <SEP> than <SEP> the
<tb> <SEP> frame can. <SEP> be <SEP> made up <SEP> by <SEP> a <SEP> spun <SEP> mally nrir <SEP> delu #, trable.
<tb>
The <SEP> fabric <SEP> can <SEP> by <SEP> t- <SEP> xample <SEP> be <SEP> woven <SEP> of
<tb> way <SEP> that <SEP> sa. <SEP> string <SEP> constitutes <SEP> the <SEP> '.Is <SEP> of a
<tb> of the <SEP> Faces <SEP> and <SEP> la. <SEP> frame <SEP> the <SEP> '/ R <SEP> of <SEP> the other <SEP> face.
<tb> On <SEP> can <SEP> then <SEP> make <SEP> boil <SEP> this <SEP> tissue. <SEP> either. <SEP> by
<tb> a separate <SEP> <SEP> treatment, <SEP> or <SEP> an <SEP> course <SEP>: of the <SEP> cleaning, <SEP>:
of <SEP> the <SEP> dyeing <SEP> or <SEP> .of <SEP> finishing, <SEP> or <SEP> 1F process <SEP> by <SEP> .of <SEP> the. <SEP> steam <SEP> of water <SEP> wet, <SEP> the <SEP> result <SEP> being <SEP> that <SEP> aspect <SEP> of <SEP> the <SEP> string , <SEP> which
<tb> <SEP> extremely <SEP> resistant to <SEP> delustering, <SEP> is not <SEP>
<tb> of the <SEP> all <SEP> or <SEP> almost <SEP> not <SEP> influenced, <SEP> while <SEP> is. weft becomes delustered and opaque: in a pronounced way, so that a fabric is obtained which is shiny on one side and whose appearance is matt or dull on the other side.
As another example, it will be appreciated that it is possible to obtain shiny yarns or designs on a dull ground, or vice versa, by weaving or knitting the two kinds of yarns by good mechanical weaving or knitting devices. known and then subjecting the fabric ott the knitting to boiling or spraying.
For the production of films or tapes according to the invention, the solutions of cellulose acetate can be expelled through the dies so as to receive the desired shapes by evaporation, or they can be passed over surfaces suitable for forging. sea films or otherwise make them up.
The invention includes not only the process for producing deluster resistant yarns, but also, ii. as new industrial products, the products obtained by this process.