CH143729A - Verfahren zur Darstellung eines Doppelsalzes von Trinatriumphosphat (Na3 PO4) mit Natriumchlorid (Na CL). - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Doppelsalzes von     Trinatriumphosphat        (Nas        P04)    mit       Natriumehlorid    (Na Cl).         Gegenstand    vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Darstellung eines tech  nischen Doppelsalzes von     Trinatriumphos-          phat    und     Natriumchlorid,    dessen vermutliche  Formel     f(5        Na3        P04.    Na Cl) . 60     H.0]    lautet.  



  Zur Darstellung des bisher üblichen,  kommerziellen     Trinatriumphosphates,    wurde  zunächst das     Dinatriumphosphat    hergestellt,  indem Natriumkarbonat mit freier Phosphor  säure umgesetzt     wird,    nach der theore  tischen Formel:

      Na:! CO,     --'t-        H;        P04        +    I I     H=O    =  Na=     HPOI        -+-    12     H20        -'t-        C02.       Zu diesem     Dinatriumphosphat    wird wei  ter eine bestimmte Menge Natronlauge zu  gegeben, wobei nach verlaufener Reaktion,  das     Trinatriumphosphat    in kristallinischer  Form sich ausscheidet:

      Na,     HP04        -{-    Na OH     -i-        12$0    =  .Na, PO". 12     H20        -I-    1120.    Die theoretisch nötigen Stoffmengen für  die Darstellung von 100 Teilen     Trinatrium-          phosphat    sind:    25, 7 Teile     H3    PO,  <B>27,8</B> Teile     Nag    CO,  10,5 Teile Na OH.    Die Erfahrung hat gezeigt, dass die theo  retische Menge an Natronlauge nicht genügt,  ein kristallinisches Produkt zu erhalten.

   Des  halb verwendet man einen Überschuss an Na  tronlauge, und zwar ungefähr 15 statt 10,5  Teile, wobei das Endprodukt nicht mehr  mit der Formel (Na, P04. 12<B>11,0)</B> überein  stimmt, sondern noch bedeutende Mengen  freier Natronlauge darin vorhanden sind.  



  Es wurde nun gefunden,     däss    durch Zu  gabe von Kochsalz, noch zu der     Dinatrium-          phosphatlösung    oder erst zu der     Trinatrium-          phosphatlösung    ein gut kristallisierendes  Produkt erzeugt werden     kann.     



  Gemäss dem den Gegenstand der     Erfin-          diing    bildenden Verfahren     wird    also zu einer           Dinatriumphosphatlösung    Natronlauge und  Kochsalz zugegeben. Dabei kann die Zu  gabe der Natronlauge nach folgendem     Titra-          tionsverfahren    überwacht werden.  



  Die durch Zugabe von Natronlauge er  zeugte Reaktionslösung     wird    mit halb  normaler Salzsäure und     mit        Phenolphthalein     und     Methylorange    als     Indikatoren        titriert.     Wenn der     Umschlagspunkt    für     Phenolphtha-          lein    erreicht ist, wird abgelesen, wieviel  Säure verbraucht wurde, darauf wird weiter       titriert    bis zur schwach sauren Reaktion, an  gezeigt durch das     Methylorange    und wieder  um abgelesen.

   Die erste     Ablesung    dividiert  durch die Summe beider     Ablesungen    ergibt  dann das sogenannte     "Natronlaugenverhält-          nis",    welches also lediglich das     Titrations-          verhältnis    zwischen     Phenolphthalein    - Um  schlagspunkt und     -3lethylorange-Umschlags-          punkt        angibt.    Das nach dem vorliegenden  Verfahren erhaltene Endprodukt zeigt zum  Beispiel ein solches Verhältnis von 0,50, was  einer sehr geringen Menge Natronlauge ent  spricht.  



  Durch die Zugabe von     Natriumchlorid    er  hält     inan    also ein gut kristallisierendes End  produkt, das alle wünschbaren Eigenschaf  ten des kommerziellen     Trinatriumphosphates,     welches heute erhältlich ist, aufweist, da  neben aber bedeutende Vorteile bietet. Ne  ben der angenehmeren Handhabung, weil die  scharf ätzende Wirkung auf die Haut weg  fällt; ist der bedeutend billigere Darstel  lungspreis, wegen dem verminderten Bedarf  an Natronlauge, von grosser Wichtigkeit.  



  Das entstehende Produkt lässt sich wahr  scheinlich in der Form eines Doppelsalzes  formulieren, und zwar:  [(5     Na3        P04    . Na     Cl)    .     GO        H20].     



  Diese Anschauung stützt sich auf die  Tatsache, dass das kristallisierte Produkt ein  so     geringes        "Natronlaugenverhältnis"    von  0,5 aufweist, also fast     laugenfrei    ist, und auf  den Gehalt an Na Cl, welches 3 % beträgt.  



  Zur Ausführung des neuen Verfahrens  kann man beispielsweise     wie    folgt vorgehen:         Zunächst    wird eine     Dinatriumphosphat-          lösung    hergestellt, indem man zum Beispiel  Phosphorsäure mit Natriumkarbonat versetzt.  Darauf wird diese     Dinatriumphosphatlösung     konzentriert, und die eventuell sich ausschei  denden festen Körper werden entfernt.

   Jetzt  werden zirka 4% Kochsalz zugegeben und  erst dann die annähernd     theoretisehe    Menge  Natronlauge entsprechend der Formel:         Nag    HP04 .     12H20        -I-    Na OH =       Na3        P04.    12     H@0        -I-        H20.       Die Menge des zu verwendenden Koch  salzes ist abhängig vom     "Natronlaugenver-          hältnis"    : ein hohes "Verhältnis"     entspricht     einer grösseren Menge Kochsalz. Das normale       "Verhältnis"    schwankt meistens zwischen  0,46 und 0,50.  



  Nachdem die Lösung     Lies        Natriumchlorid-          Trinatriumphosphates,    wie oben     beschrieben,          titriert    wurde, wird das Produkt auskristalli  sieren gelassen, indem beispielsweise -die Lö  sung abgekühlt wird. Die Kristalle werden  dann zum Beispiel in einer Zentrifuge von  der Mutterlauge befreit und darauf mit  Trockendampf oder Heissluft getrocknet.  



  Nachfolgend einen Ansatz für die Dar  stellung des technischen Doppelsalzes von       Trinatriumphospha.t    und     Natriumchlorid.     



       -13    Teile     60%ige        HZ        P04    (25,8%     H3        P04)     28 Teile kommerzieller,     kalzinierter    Soda       (58, ö        Na?0)     11 Teile Natronlauge     (76%        Na20)     8 Teile Kochsalz (Na Cl).

Claims (1)

1. <B>PATEN</B> TAN SPRUC H Verfahren zur Darstellung eines Doppel salzes von Natriumchlorid und Trinatrium- phosphat, dadurch gekennzeichnet, dass zu einer Dinatriumphosphatlösung Natronlauge und Natriumchlorid zugegeben werden. UN TERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss die wässerige Lösung des Dinatriumphosphates, erhalten aus Phosphorsäure unter Zugabe von Na- triumkarbonat, zunächst konzentriert und darauf das Natriumchlorid und die Na tronlauge zugegeben wird. \?. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadureb gekennzeichnet, dass die bei der Konzen tration der Dinatriumphosphatlösung aus fallenden festen Körper entfernt werden, bevor das Natr iumchlorid und die Natron lauge zugegeben werden. 3.

   Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung nach der Zugabe von Natriumchlorid und Natron lauge abgekühlt wird, worauf das Na triumchlorid-Trinatriumphosphat-Doppel- salz sich in kristallinischer Form abschei det.