CH197211A - Verfahren zur Herstellung eines Salzes der Monoguajacylphosphorsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     HerstelInng    eines Salzes der     blonognajacylphosphorsänre.       Gegenstand des Hauptpatentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines     Äthylendi-          aminsalzes    der     Diguajacylphosphorsäure,    wel  ches dadurch gekennzeichnet ist, dass auf 2       Mol        Diguajacylphoaphorsäure    1     Mol    Äthylen  diamin zur Einwirkung gebracht wird.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines Salzes  der     Monoguajacylphosphorsäure,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man auf 1     Mol          Monoguajacylphosphorsäure    1     Mol    Chinin ein  wirken lässt. Das Reaktionsprodukt stellt eine  weisse, in Wasser schwer, in Alkohol leicht  lösliche Verbindung dar, die aus wässerigem  Alkohol kristallisiert und bei 143-145 o C  unter Zersetzung schmilzt.  



  Die Salzbildung gemäss dem Verfahren  der Erfindung kann auch durch doppelte Um  setzung eines löslichen Salzes der     Monoguaja-          cylphosphorsäure    mit einem     Chininsalz    in  einem Lösungsmittel erzielt werden. Zur  Durchführung der Umsetzung ist es zweck  mässig eine Lösung von Chinin     bezw.    eines       Chininsalzes    zu einer Lösung von Konoguaja-         cylphosphorsäure        bezw.    eines sauren Salzes  derselben zuzugeben.

   Zur Ausführung des       erfindungsgemässen    Verfahrens kann man auch  ein Säurederivat der     Monoguajacylphosphor-          säure,    in welchem die an das Phosphoratom ge  bundenen     Hy        droxylgruppen    durch austausch  bare Reste z. B. Halogen ersetzt sind, bei  Anwesenheit von 1     111o1    Chinin oder einem       Chininsalz        bydrolisieren,    wobei intermediär  die freie     Monoguajacylphosphorsäure        entsteht     und dann das beschriebene     Chininsalz    der       Monoguajacylphosphorsäure    gebildet sein.

    



  Für die Umsetzung werden die beiden  Komponenten zweckmässig im oben angege  benen molekularen Verhältnis zusammen ge  bracht, so dass das Reaktionsprodukt direkt  in ausreichender Reinheit erhalten wird oder  leicht gereinigt werden kann.  



  <I>Ausführungsbeispiel:</I>       1/io        Mol    (26,2 g)     Mononatriumsalz    der     Mono-          guajacylphospborsäure    werden in 200     cms    hei  ssem Wasser gelöst und mit einer heissen Lö  sung von 39,70 g     Chininchlorhydrat        ('/io        Mol)         in 400     crn3    Wasser versetzt. Beim Abkühlen  scheidet sich das primäre     Chininsalz    der     Mono-          guajacylphosphorsäure    nahezu quantitativ ab.

    Zur Reinigung kann die so erhaltene Ver  bindung aus wässerigem Alkohol umkristalli-         siert    werden. Die     Substanz    kristallisiert in  nadelförmigen Prismen, ist geruchlos und in  kaltem Wasser schwer löslich, in Alkohol  dagegen leicht löslich. Sie schmilzt zwischen  143 und 145   C     (urikorrigiert)    unter Zerset  zung.  
EMI0002.0008     
  
    Für <SEP> C7H905P <SEP> - <SEP> C3oH24N20a <SEP> berechnet <SEP> 38,63 <SEP> % <SEP> C-#H,0rP.
<tb>  Durch <SEP> Titration <SEP> gefunden <SEP> 38,61 <SEP> % <SEP> C7Hy05P.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Salzes der Monoguajacylphosphorsäure, dadurch ge kennzeichnet, dass man 1 Mol Monoguajacyl- phosphorsäure und 1 Mol Chinin aufeinander einwirken lässt. Das Reaktionsprodukt ist ein in Alkohol lösliehes farbloses kristallines Salz, welches aus wässerigem Alkohol kristallisiert, einen Schmelzpunkt von 143-1451 (urikorrigiert) unter Zersetzung aufweist. UNTERANSPRtrCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Monoguajacyl- phosphorsäure verwendet, die bei Gegen wart von Chinin aus einem Derivat der Monoguajacylphosphorsäure durch Hydro- lyse mit einer wässerigen Flüssigkeit er halten wurde. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dassmaii Monoguajacylplios phorsäitre und Chinin verwendet, die durch Umsetzung eines löslichen Salzes der Mono- guajacylphosphorsäure mit einem Salz des Chinins erhalten wurden. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unter- anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskomponenten in warmer wäs seriger Flüssigkeit gelöst, aufeinander zur Einwirkung gebracht werden. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung von Chi nin zu einer Lösung von Monoguajacyl- phosphorsäure zugegeben wird.