CH143976A - Verfahren zur Entsäuerung und Entbitterung von Hydrolyseprodukten zellulosehaltiger Stoffe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Entsäuerung    und     Entbitterung    von     Hydrolyseprodukten          zellulosehaltiger    Stoffe.    Bei der Hydrolyse von     zellulosehaltigen     Stoffen durch Salzsäure erhält man ein Kohle  hydrat, welches nach der üblichen Austrei  bung des Hauptteils der Salzsäure durch Ver  dampfung noch gewisse Restmengen an Säure  und sonstigen     Verunreinigungen    enthält, zu  deren Beseitigung man das gewonnene Kohle  hydrat einem     Reinigungsprozess    durch Über  führung in     Saccharat    mit     darauffolgender    Aus  waschung unterworfen hat,

   ohne .jedoch zu  wirklich befriedigendem Ergebnis zu kommen.  Ausserdem trat dabei ein erheblicher Verlust  an     Saccharat    durch den erforderlichen Aus  waschprozess ein.  



  Vorliegende Erfindung bezweckt dieses       vorbekannte    Reinigungsverfahren dadurch zu  verbessern, dass die Überführung des noch  bis zu einem gewissen Grade säurehaltigen  und verunreinigten Kohlehydrats in     Saecha-          rat    und darauf die Auswaschung des     Saccha-          rats    in besonderer Weise durchgeführt wer  den, um darauf aus dem     Saccharat        zurr       Beispiel durch     Saturation    mit Kohlensäure  und entsprechende Nachbehandlung, das Kohle  hydrat in reinem Zustande für technische  Verwendung,

   zum Beispiel als Appretur- und       Schlichtemittel        trnd    als Rohstoff für die     Ver-          gärung,    wiederzugewinnen.  



  Gemäss dem Verfahren der Erfindung ge  schieht dies so, dass das Kohlehydrat nach  Austreibung des Hauptteils der vom     Hydro-          lyseprozess    herrührenden Säure mit einem  Oxyd oder     Hydroxyd    eines alkalischen     Erd-          metalls    nass vermahlen, und dass im Anschluss  an diese     Nassvermahlung    eine Entwässerung  vorzugsweise durch     Abschleudern    in einer  Zentrifuge vorgenommen wird.  



  Die     Nassvermahlung    des Kohlehydrats  zusammen mit dem Oxyd oder     Hydroxyd     des alkalischen Erdmetalls; vorzugsweise Kalk,  kann in einer beliebigen Zerkleinerungsma  schine geschehen. Gute Resultate sind bei  der     Vermahlung    in einer     Porzellankugelmühle     erzielt worden. Die     Vermahlung    hat zur Folge,      dass sowohl das Kohlehydrat sehr vollständig  in     Saecharat    übergeführt, als auch die Säure  restmengen vollständig abgestumpft werden.  Wenn das     Saccharatmaterial    darauf in einer  Zentrifuge mit durchbrochener Wandung ent  wässert wird, dann wird mit der Flüssigkeit  zugleich ein grosser Teil der darin enthaltenen  Chloride abgeführt.

   Um praktisch auch die  letzten Spuren derselben zu beseitigen, emp  fiehlt es sieh, im Anschluss an den     Abschleu-          derungsprozess    noch in der Zentrifuge eine  nachträgliche Auswaschung vorzunehmen, wo  bei nur geringe Wassermengen erforderlich  sind und ein merklicher Verlust an     Saccha-          rat    nicht eintritt.  



  Man gewinnt auf diese Weise ein     Sac-          charat,    welches frei von Chloriden ist und  welches, zum Beispiel in     bekannter    Weise  durch     Saturation,    zweckmässig unter Druck,  in ein reines Kohlehydrat übergeführt wird.       AusfiihrungsbeispieL;     Man geht von einem eingedampften     Hy-          drolyseprodukt    aus. 100 Gewichtsteile dieses  Produktes löst man in 400 Gewichtsteilen  Wasser und führt die Lösung in eine Porzel  lanmühle ein.

   Dann setzt man 100 Teile  frisch gelöschten     Kafkes    hinzu und verrührt  und vermahlt die Masse in der Kugelmühle  während einer Zeitdauer von     1'/$    Stunden.  Es entsteht ein dünner,     unfühlbarer    Brei, der  in eine Zentrifuge mit durchbrochener Wan  dung eingeführt und hier in üblicher Weise  durch Schleudern entwässert wird. Die     Fest-          stoffe    des behandelten Breies setzen sich in  dichter Schicht an die     Zentrifugenwand    an.  Sobald dies geschehen ist, wäscht man unter  Zentrifugieren mit Eiswasser so lange, bis  keine Chlorreaktion mehr auftritt.

   Das     Saccha-          rat    wird in Wasser aufgeschlämmt, was  zweckmässig wiederum durch     Mahlung    ge  schieht und in Druckflaschen mit Kohlen-    säure bei 1     Atm.    Überdruck saturiert. Die       Kohlehydratlösung    wird vom     Saturations-          schlamm    abgeschieden und durch Erhitzen       mit        2%        Schwefelsäure        in        üblicher        Weise     invertiert.

   Aus der invertierten Lösung wird  die Schwefelsäure wie üblich bei gewöhnlicher  Temperatur mit Kreide neutralisiert. Die vom  Gips abgetrennte Lösung wird durch Herüber  leiten über aktive Kohle filtriert und entfärbt  und dann die Lösung eingedampft. Die Aus  beute an gereinigtem Produkt beträgt etwa  65 % des als Ausgangsmaterial benutzten  entsäuerten     Hydrolyseproduktes    oder berech  net auf das zur Gewinnung des     Hydrolyse-          produktes        benutzte        Holz        etwa        45%.     



  Der Rest des     Hydrolyseproduktes,    das sind       etwa        25%        des        Holzgewichtes        (da        70%        des     Holzgewichtes an Kohlehydrat technisch ge  wonnen werden können) verbleiben in der  durch die Zentrifuge abgeschiedenen Lösung.  Diese Lösung kann zweckmässig vergoren  oder auf Hefe verarbeitet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Entsäuerung und Entbitte- rung von durch Hydrolyse von Zellstoff mit- telst Salzsäure gewonnenem Kohlehydrat, da durch gekennzeichnet, dass dasselbe nach Austreibung des Hauptteils der Salzsäure durch Verdampfung gemeinsam mit Oxyden oder Hydroxyden alkalischer Erdmetalle nass vermahlen und darauf entwässert wird. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das nasse Saccharat in einer Zentrifuge abgeschleudert und darauf in der Zentrifuge mit wenig Wasser gewa schen wird.