CH143986A - Verfahren zur Darstellung von Cyanformmethylanilid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung -von     Cyanformmetliylanilid.       Man hat schon     Säuree        anide    der Formel  <B>1</B>     y          R-COCN    durch     Ein-v#,irkenlassen    von     Säure-          ehloriden    auf     HCN    in Gegenwart von     Py-          ridin    in     ätheriseher        Lösuno-        lier--estellt.    Es  ist indessen bisher noch nicht gelungen,

   diese  Reaktion auf     Ameisensäurechloride    der     For-          inel   
EMI0001.0018  
       züi    übertragen. Es hat sich  vielmehr gezeigt,     dass    unter den obigen Ver  suchsbedingungen diese Chloride zum grossen  Teil überhaupt nicht reagieren oder     7erhar-          zen,    so     dass    die Ausbeute an     Nitrilen    nur  eine sehr geringe ist.  



  Es wurde nun die überraschende Beobach  tung,     gemael-it,        dass        N-Methylanilinameisen-          säurechlorid    in Gegenwart von     Pyridin,    auch  bei Abwesenheit von Verdünnungsmitteln,  mit Blausäure schon bei gewöhnlicher Tem  peratur, besser bei erhöhter Temperatur, in  sehr guter Ausbeute unter Bildung von     Cyan-          forminethylanilid    in -Reaktion tritt, ohne     dass     sich die Blausäure in nennenswertem Um-    fange polymerisiert oder sonstige     Polymeri-          sationsprodakte    auftreten.

   Das erhaltene       Cyanformmethylanilid    kann zum Beispiel  zur Herstellung von     X-Nethylisatiii    dienen.  <I>Beispiel:</I>  <B>25</B>     (-T'ewiellt-steile        N-Meiliylanilinameisen-          säurechlorid    werden, gemischt mit<B>50</B> Raum  teilen     Pyridin    und 23 Raumteilen Blausäure.  im Druckgefäss 2 bis<B>3</B> Stunden auf<B>70</B> bis  <B>80 '</B> erhitzt. Nach dem Erkalten nimmt man  die Masse in Äther auf, wäscht, erst mit ver  dünnter Salzsäure, dann mit Soda, trocknet  und destilliert nach dem Verjagen des Lö  sungsmittels im Vakuum.

   Es gehen<B>60</B> Ge  wichtsteile des     Cyanformmethylanilides    bei  <B>15</B> mm fast ganz bei 154 bis<B>156 '</B> über. Die  Masse erstarrt kristallin, der F liegt bei  64 bis<B>65</B>     '.    Ausbeute<B>75 %</B> der Theorie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Cyanform- meillylanilid <B>(S.</B> P. bei<B>15</B> mm Hg. 154 bis <B>156</B> ', F.

   P. 64 bis<B>65 ').</B> dadurch gekenn zeichnet, dass man auf N-Metliylanilin- ameisensäureelilorid in Gegenwart von Pyri- din Blausäure einwirken lässt. UNTERANSPRüCHE: Verfahren nach Patentansprucli, dadurch (y ..ekennzeichnet, dass die Einwirkung der Blausäure bei --ewölinlicher Temperatur vor sieh geht.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Einwirkuno- der <B>C</B> Blausäure bei erhöhter Temperatur vor sich geht.