CH144867A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Kdipenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen wert  vollen     l,-,üpenfarbstoff,    nämlich     Aminodi-          ehloranthraehinonakridon    von der Formel:  
EMI0001.0005     
    erhalten kann, wenn man den nach dem Ver  fahren der     schweiz.    Patentschrift Nr. 56472  erhältlichen     Küpenfarbstoff    mit     Säureamiden     umsetzt und das erhaltene Umsetzungspro  dukt unter Abspaltung des     Acylrestes    ver  seift.  



  Der Farbstoff liefert eine violette     Küpe     und färbt hieraus Baumwolle in violetten  Tönen, die beim Verhängen an der Luft in    ein sehr     grünstichiges,    echtes Blau überge  hen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  4 Teile des nach dem Verfahren der       schweiz    Patentschrift Nr.<B>56472</B> hergestell  ten     Küpenfarbstoffes    werden mit 1 . 8 Teilen       p-Toluol-sulfamid,    0,6 Teilen wasserfreien       Natriumacetat,    0,05 Teilen Kupferacetat und  20 Teilen Nitrobenzol unter Rühren zum  Sieden erhitzt. Das     Ausgangsmaterial    geht  in Lösung, die Reaktionsmasse färbt sich  sehr rasch violett. Sobald die Intensität der  Färbung nicht mehr zunimmt, was nach  ganz kurzem Erhitzen der Fall ist, lässt man  die Masse erkalten, die zu einem Kristall  brei erstarrt. Man verdünnt mit Alkohol,  saugt ab, wäscht mit Alkohol nach, kocht  den Rückstand mit Wasser und etwas ver  dünnter Salzsäure aus und trocknet.

   Das  erhaltene Umsetzungsprodukt kristallisiert  aus     Dichlorbenzol    in schönen     kupferglän7en-          den,    violetten Nadeln und stellt vermutlich  die     p-Toluolsulfosäureverbindung    des 4-           Amino-2'.4'-dichloranthrachinonakridons    dar.  Sie löst sich in konzentrierter Schwefel  säure mit braunroter Farbe und liefert mit  alkalischer     Hydrosulfitlösung    eine     weinrote          Küpe,    aus der die Baumwolle in weinroten  Tönen gefärbt wird, die beim Verhängen  und Waschen in Violett übergehen.  



  1 Teil des     erhaltenen    Umsetzungsproduk  tes wird in 10 Teile konzentrierte     Schwe-          felsäure    eingetragen; man erwärmt die Lö  sung kurze Zeit auf 80   C, giesst darnach  in Wasser und erhält eine grünblaue Fäl  lung. Der erhaltene Farbstoff kann nach  dem Filtrieren und Auswaschen der Schwe  felsäure ohne weiteres zum Färben verwen  det werden.

      <I>Beispiel 2:</I>    Ersetzt man im obigen Ansatz das p  Toluolsulfamid durch die gleiche Menge       Benzamid,    so entsteht ein blauvioletter Farb  stoff, vermutlich     4-Benzoylamino-2'    .     4'-di-          chloranthrachinonakridon,    der sich durch       Umlösen    aus     Dichlorbenzol    oder Nitrobenzol  reinigen lässt. Das Produkt bildet sehr schöne  dunkelviolette, glänzende Nadeln, die sich  in konzentrierter Schwefelsäure mit braun  roter Farbe lösen. Aus der violetten     Küpe     wird Baumwolle in echten, blauvioletten Tö  nen gefärbt.  



  1 Teil des erhaltenen Umsetzungsproduk  tes trägt man in 10 Teile konzentrierte  Schwefelsäure ein und erwärmt die erhaltene  Lösung so lange auf etwa 90   C, bis die       Verseifung    beendet ist. Man giesst das Re  aktionsprodukt in Wasser, wobei der Farb  stoff in grünblauen Flocken ausfällt, und  arbeitet in der üblichen Weise auf. Das so  erhaltene Produkt stimmt in seinen Eigen  schaften mit dem des Beispiels 1 praktisch  überein.    <I>Beispiel 3:</I>    5 Teile des in den vorhergehenden  Beispielen verwendeten Ausgangsmaterials  werden mit 2,5 Teilen     Benzolsulfosäureainid,     2,5 Teilen Soda, 0,2 Teilen Kupferchlorid  und 50 Teilen Nitrobenzol einige Stunden  lang gekocht.

   Man saugt das Umsetzungs-         produkt    ab, wäscht mit Nitrobenzol und be  handelt den Rückstand unter Zugabe von  Salzsäure mit Wasserdampf.  



  1 Teil des     erhaltenen    Umsetzungspro  duktes (vermutlich     4-Benzolsulfamino-2'.        4'-          dichlorantlirachinonakridon)    wird in 10 Tei  len konzentrierter     Schwefelsäure    gelöst. Man  erwärmt die Lösung kurze Zeit auf zirka.  <B>80'</B> C und fällt das     Verseifungsprodukt     durch Eingiessen der Lösung in Wasser aus,  das mit den Farbstoffen nach den     vorb.erge-          lienden    Beispielen übereinstimmt.  



  Der gleiche Farbstoff wird auch zum  Beispiel durch Verseifen der in analoger  Weise hergestellten     Umsetzungsprodukte    aus  dem Farbstoff gemäss der Schweiz. Patent  schrift Nr.<B>56472</B> und     4-Chlorbenzolsulfamid          bezw.        2-Naphtalinsulfamid    erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes, dem Aminodichloranthrachinon- akridon von der Formel: EMI0002.0035 dadurch gekennzeichnet, dass man den nach dem Verfahren der Schweiz. Patentschrift Nr.56472 erhältlichen Küpenfarbstoff mit Säureamiden umsetzt und das erhaltene Um setzungsprodukt unter Abspaltung des Acyl- restes verseift.

   Der Farbstoff liefert eine violette Küpe und färbt hieraus Baumwolle in violetten 'Tönen, die beim Verhängen an der Luft in ein sehr grünstichiges, echtes Blau über gehen.