CH145139A - Verfahren zur Reinigung eines zu technischen Zwecken bestimmten Zuckers aus zellulosehaltigen Ausgangsmaterialien. - Google Patents

Description

      verfahren    zur Reinigung eines zu technischen     Zwecken    bestimmten Zuckers  aus     zellalosehaltigen        Ausgangsmaterialien.       Der Holzzucker, den man bei der Hydro  lyse von Holz mittelst konzentrierter Salz  säure erhält, kann von der überschüssigen  Salzsäure sehr weitgehend befreit werden,  wenn man die Holzzuckerlösung fein zer  stäubt und in der Hitze mit einem Luft  strom in Berührung bringt.

   Der so erhaltene  sogenannte Trockenzucker hat noch zwei  unerwünschte Eigenschaften: er ist ein  leichtes     voluminöses    Pulver, das sich für  Versand und     Weiterverarbeitung    schlecht  eignet, und er enthält harzartige     Verunreini-          gungen    und     immer    noch Reste von Salz  säure, die für manche Zwecke stören.  



  Man konnte daran denken, die Verun  reinigungen des Trockenzuckers mit orga  nischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Essig  säureanhydrid und dergleichen auszuwa  schen. Der Trockenzucker hält jedoch von  zugesetzten nichtwässerigen     Flüssigkeiten     grosse Mengen in seinen Poren fest. So muss  man von<B>95%</B> Alkohol bis zum vierfachen    Gewicht zufügen ehe etwas davon abtropft.  Der abtropfende Alkohol enthält aber auch  bei Anwendung von noch grösseren Mengen  Alkohol nur sehr wenig von dem     HC1,    das  in dem zu reinigenden Rohprodukt vorhan  den ist. Erst     wenn    man den von der Masse       festgehaltenen    Alkohol auswäscht, erhält  man beträchtliche Anteile von     HCl    in Lö  sung.

   Es wäre jedoch nicht wirtschaftlich,  so zu verfahren, der Verlust an Zucker wäre  beträchtlich, der Aufwand an Alkohol zu  gross und seine     Wiedergewinnung    kost  spielig.  



  Die     vorliegende    Erfindung betrifft ein  Verfahren zur     Reinignug    eines zu techni  schen Zwecken bestimmten Zuckers, der  durch Hydrolyse von     zellulosehaltigen    Aus  gangsmaterialien, wie zum Beispiel Holz,  mittelst Salzsäure entstanden ist. Bei die  sem. neuen Verfahren treten die     obenerwä.hn-          ten    Nachteile nicht auf. Das voluminöse,  unter     Zerstäubung    getrocknete Rohprodukt      wird mit einem organischen Lösungsmittel  versetzt, der Zucker dann in Sirupform ge  bracht und das Lösungsmittel mechanisch  abgetrennt.  



  Als organisches Lösungsmittel kann man  ein Gemisch von 95 %     igem    Alkohol und Ben  zol, annähernd im Verhältnis von 5 : 1, ver  wenden. Dem Lösungsmittel kann eine  kleine Menge konzentrierte Schwefelsäure zu  gesetzt sein. Die Überführung des gereinig  ten Zwischenproduktes in die Sirupform  kann einfach durch gelindes Erwärmen des  Gemisches vorgenommen werden, welchen  Vorgang man als eine Art Sintern betrachten  darf. Die     Abtrennnung    des organischen Lö  sungsmittels geschieht vorteilhaft auch durch  Zusatz von kleinen Mengen Wasser.  



  <I>Ausführungsbeispiele:</I>  1. 1000     gr-    Trockenzucker werden mit  3 Liter einer Mischung aus 1 Teil 95 %     igem     Alkohol und 0,2 Teilen Benzol mit 10     gr     konzentrierter Schwefelsäure bei gewöhnli  cher Temperatur verrührt, nach kurzem  Stehen auf 55   erwärmt und dann das Lö  sungsmittel abgegossen. Es enthält 30     gr          HCl    und 31-     gr    Zucker, der Zuckersirup etwa  68 % Zucker und 0;3 %     HCl    (wobei alles an  wesende     Cl-ion    als     HCl    berechnet ist).  



  2. 1000     gr    Trockenzucker werden mit  4 Liter der obigen Mischung verrührt. Nach  kurzer Zeit tropft man unter guter Vertei  lung etwa. 200 cm' Wasser zu, wodurch der  vorher pulverige Zucker in Sirup übergeht.  Das Lösungsmittel enthält 29     gr        HCl    und  40     gr    Zucker, der Sirup 62 % Zucker und  0,3 %     HCl.     



  Nach der Erfindung gelingt es, über 80  des im Trockenzucker vorhandenen     HCl        mit-          telst    organischer Lösungsmittel durch blosses  Dekantieren vom Zucker abzutrennen und  diesen dabei gleichzeitig in einen Sirup von  hohem spezifischem Gewicht zu überführen.  Dies wird dadurch erreicht, dass man das Ge  misch von Zucker und Lösungsmittel gelinde  erwärmt. Der lockere Zucker kommt da  durch zum Zusammensintern und das an  gewendete Lösungsmittel kann dann leicht    und fast vollständig abgegossen werden. Der  Grad der notwendigen Erwärmung hängt von  der Art des Lösungsmittels und seinem Ge  halt an Wasser ab.  



  Als besonders geeignet erwies sich eine  Mischung von 95     %        igem    Alkohol mit     Benzul     im Verhältnis 5 : 1. Es genügt dann, das Ge  misch auf 50-60   zu erwärmen, um das ge  wünschte Sintern zu erzielen. Die Gegenwart.  des Benzols drängt die Löslichkeit des  Zuckers in Alkohol zurück und erhöht seine  Aufnahmefähigkeit für die harzartigen Ne  benbestandteile des Trockenzuckers.  



  Die Trennung von Zucker und Lösungs  mittel und die gleichzeitige Überführung des  Zuckers in Sirupform erreicht man auch,  wenn man Wasser in geringer Menge zu dem  Gemisch von Trockenzucker und     Alkohol-          Benzol    zusetzt. Würde man den Trocken  zucker zuerst mit Wasser aufnehmen und den  erhaltenen Sirup mit Lösungsmitteln behan  deln, so hätte man zwar die das Lösungsmit  tel sonst festhaltende grosse Oberfläche zer  stört, aber zugleich den Verteilungskoeffi  zienten des Chlorwasserstoffes in ungünstiger  Richtung verschoben, so dass dann viel  Zucker mit wenig Salzsäure in Lösung gehen  würde. Auf diese Weise könnte man also  praktisch nicht arbeiten.  



  Wenn der Trockenzucker ausser freier  Salzsäure auch Chloride enthält, so ist es  wertvoll, auch diese Chlorionen zu beseitigen.  Dies erreicht man dadurch, dass dem Lösungs  mittel etwas konzentrierte Schwefelsäure zu  gesetzt wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung eines zu techni schen Zwecken bestimmten Zuckers, der durch Hydrolyse von zellulosehaltigen Aus gangsmaterialien, mittelst Salzsäure entstan den ist, dadurch gekennzeichnet, dass man das voluminöse, unter Zerstäubung getrocknete Rohprodukt mit einem organischen Lösungs mittel versetzt, dann den Zucker in Sirup form überführt und schliesslich das Lösungs mittel mechanisch abtrennt. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurel, e7-ennzeichnet, dass als Lösungsmittel ein g -k Gemisch von 95 %igem Alkohol und Ben zol annähernd im Verhältnis von 5 : ? , verwendet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Lösungsmittel eine kleine Menge konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Überführung des Zuckers in Sirupform durch gelindes Erwärmen des Gemisches vorgenommen wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass die Abtrenung des organi schen Lösungsmittels durch Zusatz von kleinen Mengen Wasser vorgenommen wird.