CH210742A - Verfahren zur Herstellung von Nickelphthalocyanin. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nickelphthalocyanin.Info
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B47/00—Porphines; Azaporphines
- C09B47/04—Phthalocyanines abbreviation: Pc
- C09B47/06—Preparation from carboxylic acids or derivatives thereof, e.g. anhydrides, amides, mononitriles, phthalimide, o-cyanobenzamide
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 207346. Verfahren zur Herstellung von Nickelphtbaloeyanin. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung von Kupferphthaloeyanin be schrieben, bei welchem man Phthalsäure oder deren Anhydride mit Kupfer oder Kupfer abgebenden Stoffen in Gegenwart von Di- eyandiamid erhitzt.
Nach dem Zusatzpatent Nr. <B>208879</B> -wird analog Kupferplithaloeyanin erhalten, wenn man Phthalsäure durch Phthalimid ersetzt.
Es wurde nun gefunden, da man eben falls Nickelphthaloeyanin herstellen kann, wenn man Phthalimid mit Nickel oder nickelabgebenden Stoffen in Gegenwart von Dieyandiamid erhitzt.
Das Verfahren kann wie das Verfahren des Hauptpatentes durchgeführt werden. Man kann auch ein gewisses Quantum Para- toluolsulfamid und Stoffe, die das Sehmel- zen und die Kondensation begünstigen, wie zum Beispiel Paratoluolsulfochlorid, hinzu fügen. Die erhaltenen Rohprodukte lassen sich leicht reinigen, zum Beispiel durch siedende Extraktion mit verdünnter Salzsäure und darauf mit verdünnter Natronlauge.
<I>Beispiel:</I> In einem eisernen, mit starkem Rührer versehenen offenen Gefäss, werden<B>100 g</B> Phthalimid, <B>80 g</B> Dieyandiamid und 40<B>g</B> kristallisiertes Nickelchlorid oder<B>100 g</B> Phthalimid, 120<B>g</B> einer Mischung von Di- cyandiamid und Paratoluolsulfamid und 40<B>g</B> kristallisiertes Nickelchlorid gemischt und langsam auf zirka 240-260' <B>C</B> er hitzt, bis die Farbstoffbildung nicht mehr zunimmt. Die anfänglich flüssige Masse wird immer diekflüssiger und zuletzt fest.
Nach erfolgter Abkühlung wird die Masse aus dem Apparat herausgenommen, gemah len und mit verdünnter Salzsäure und an schliessend mit verdünnter Natronlauge ko- cliend extrahiert. Man erhält eine gute Aus- beute an blauo-rünliellem Farbstoff.
Wenn man ihn in<B>10-15</B> Teilen Schwefelsäure löst und allmählich Wasser bis zu einer Säurekonzentration von<B>78%</B> zufügt, so scheidet das Pigment als Sulfat aus, welches nach Filfrieren auf einem Porzellanfilter und eventuellem Waschen mit<B>60'</B> N Schwefelsäure sich mit Wasser zu schönen Kristallen mit metallischem Glanz und in chemisch reinem Zustand hydrolysiert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Nichel- phthaloeyanin, dadurch gekennzeiehnet, dass man Phthalimid mit Nickel oder mit nickel abgebenden Stoffen in Gegenwart von Di- cyandiamid erhitzt.<B>UNTERANSPRUCH:</B> <B>1.</B> Verfahren nach Patentansprueh, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Ge- genwart einer Mischung von Dieyandi- amid und Paratoluolsulfamid stattfindet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet" dass man Stoffe hinzu fügt, die das Schmelzen und die Konden sation beLrünstigen. <B>3.</B> Verfahren nad Patentanspruch und Un teranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Paratoluolsulfochlorid hinzu fügt. 4.Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen<B>1,</B> 2 und<B>3,</B> dadurch ge kennzeichnet, dass man die gewonnenen Produkte durch saure und alkalische Ex traktion reinigt.
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