CH146009A - Verfahren zur Herstellung von Presskörpern. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Presskörpern.       Im Patent Nr. 125729 nebst Zusatz  patenten Nr. 131223, Nr. 142936, Nr. 144226  und Nr. 141224 sind Verfahren beschrieben  zur Herstellung von     Presskörpern    aus Kon  densationsprodukten aromatischer Amine mit  Aldehyden.  



  Gemäss Zusatzpatent Nr. 141228 erhält  man     Presskörper        zum_ssin7#1        -Uaurch,- &         ss     man zuerst 1     Mol.    eines aromatischen     Amins     mit höchstens 1 )Hol. eines     Aldehydes    in  Gegenwart einer Säure kondensiert und das  dabei entstehende schmelzbare Harz nach  Entfernung der Säure in Gegenwart von wei  teren Mengen Aldehyd     verpresst.     



  Gemäss Zusatzpatent Nr. 144226 findet  die     Verpressung    der nach Zusatzpatent  Nr. 141228 erhaltenen schmelzbaren Harze  irr Gegenwart von     Aldehyd-Kondensations-          produkten    statt, die selbst     härtbar    sind.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist  nun ein Verfahren zur. Herstellung von     Press-          körpern,    gekennzeichnet durch gegenseitige  Einwirkung von Amin-Formaldehyd-Kon-         densationsprodukten    der Formel Ar. N :     CHz     (Ar =     Aryl),    Säuren und     aldehydischen          Härtungsmitteln    und     Verpressung.     



  Das Verfahren kann entweder so aus  geführt werden., dass die erwähnten     Amin-          Formaldehyd-Kondensationsprodukte    zuerst.  m it Säure behandelt und nach Entfernung       -der--        Säursr_Waschung,    Trocknung und Zer  kleinerung in Gegenwart von     aldehydischer;

            Härtungsmitteln        verpresst    werden, oder man  kann so vorgehen, dass man die     Amin-For-          maldehyd-Kondensationsprodukte    in glei  cher Phase mit Säure und     aldehydischen          Härtungsmitteln    behandelt, hierauf die Säure  entfernt und das erhaltene Produkt nach  Waschung, Trocknung und Zerkleinerung       verpresst.    In ersterem Falle     werden    zuerst  schmelzbare Harze erhalten,

   die dann durch  die     Verpressung    in Gegenwart von     aldeh\-          dischen        Härtungsmitteln    in     unsehmelzbare          Presskörper    übergehen. In letzterem Falle  entstehen nach Entfernung der Säure unmit  telbar     unschmelzbare    Produkte, die dann der           Formgebung    durch Pressung, gegebenenfalls  in Gegenwart von     Flussmitteln    gemäss Zusatz  patent Nr. 141224 oder der nach vorliegen  dem Verfahren erhältlichen schmelzbaren  Harze unterworfen werden.  



  Als     aldehydische        Härtungsmittel    können  Verwendung finden: Aldehyde, wie zum Bei  spiel Formaldehyd,     Furfurol,        Crotonaldehyd,     oder     aldehydabspaltende    Mittel, wie     Para-          formaldehyd,        Hexamethylentetramin,    ferner  solche     Aldehyd-Kondensationsprodukte,    die  an sich selbst     härtbar    sind, wie zum Beispiel       Phenolaldehyd-Kondensationsprodukte,

      Harn  stoff- oder     Thioharnstoff    - Aldehyd -     Kon-          densationsprodukte,    gemischte     Ha.rnstoff-          Thioharnstoff    - Aldehyd - Kondensationspro  dukte,     ferner    die im Patent Nr.     1-257'29    be  schriebenen Kondensationsprodukte aromati  scher Amine mit Aldehyden     etc.    Es können  auch Gemische solcher Mittel verwendet wer  den.  



  Vor der     Formgebung    kann man .den Kon  densationsprodukten Füllstoffe, Farbstoffe,       Weichhaltungsmittel,    Katalysatoren, natür  liche oder künstliche,     härtbare    und nicht       härtbare    Harze     etc.    zufügen, wodurch die  Eigenschaften der fertigen     Presskörper    man  nigfaltig     beeinflusst    werden können.  



  Man kann bei der Zugabe solcher Stoffe  so verfahren,     dass    man sie vor der Eliminie  rung der Säure, das heisst also zur Lösung  des Kondensationsproduktes zugibt, entweder  zu einzelnen Kondensationskomponenten oder  zu deren Mischung, worauf gegebenenfalls  die Kondensation noch zu Ende zu führen  ist. Oder man kann sie nach Eliminierung  der Säure mit den Kondensationsprodukten  mischen.  



  Das beschriebene Verfahren führt, je nach  den angewandten Ausgangsmaterialien und  Darstellungsbedingungen zu mehr oder weni  ger durchsichtigen oder durchscheinenden,  mehr oder weniger gefärbten Produkten, die  sich durch hervorragende mechanische, che  mische und elektrische Festigkeit auszeich  nen.  



  Bei niederen     Pressdrucken    und Tempera  turen erhält man vorzugsweise undurchsich-         tige    bis durchscheinende Produkte, deren  spezifisches Gewicht zwischen 0,5 und 1,0  sich bewegt; bei höheren Drucken und bei  höherer Temperatur kann man durchsichtige   Produkte erhalten, deren spezifisches Ge  wicht 1,2 und mehr beträgt.  



  <I>Beispiel 1:</I>  104 Teile     Anhydroformaldehydanilin    (1       142o1.)    werden in 200 Teilen 80-90   warmem  Wasser suspendiert und mit einer ebenfalls  erwärmten Lösung von 100 Teilen 37%iger  Salzsäure (1     7M1.)    in 200 Teilen Wasser ver  einigt. Nach zirka. 1 Stunde ist eine tiefrote,  klare Lösung entstanden, die mit verdünnter  Natronlauge neutralisiert wird. Der ausge  fallene Niederschlag wird     elektrolytfrei    ge  waschen, getrocknet und zerkleinert.

   Er stellt  ein schmelzbares Pulver dar, .das, mit     15,",(,          Paraformaldehyd    gemischt, sich bei 150   zu  homogenen,     unschmelzbaren    Formstücken     ver-          pressen    lässt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  104 Teile     Anhydroformaldehydanilin    (1       Mol.)    werden in 400 Teilen Wasser suspen  diert und mit einer Lösung von 100 Teilen  37 %     iger    Salzsäure (1     Mol.)    und 30 Teilen  einer     40%igen        Formalinlösung    (0,38     Mol.)    in  <B>300</B> Teilen Wasser versetzt. Das sich tiefrot  färbende, klare Reaktionsgemisch wird auf  60   erwärmt und nach 10 Minuten mit einer  Lösung von 40 -Teilen     Natriumhydroxyd    in  1000 Teilen Wasser gefällt. Der Nieder  schlag wird     elektrolytfrei    gewaschen, ge  trocknet und zerkleinert.  



  Anstatt die Kondensationslösung mit  Lauge zu fällen, kann man auch die nach ein  getretener     Gelatinierung    entstandene fest  Masse zerkleinern und darauf die Säure eli  minieren. Die Weiterbehandlung erfolgt wie  oben geschildert.  



  Die erhaltenen     Presspulver    lassen sich bei  zirka 120' unter einem Druck von 50     Atm.     zu gelben, undurchsichtigen Produkten     ver-          pressen,    deren Festigkeit durch Nachhärtung  bei höherer Temperatur gesteigert wird.  Steigt die     Presstemperatur    auf<B>150',</B> der           'ressdruck    auf 180     Atm.,    dann werden klare,       urchscheinende,    braune     Presskörper    von       ;rosser    Festigkeit erhalten.  



  Den nach     Beispiel    1 oder 2 hergestellten       'resspulvern    können vor der Formgebung       ?üllmittel,    Farbstoffe,     Weichhaltungsmittel,          lussmittel        etc.        zugesetzt    werden.  



  <I>Beispiel 3:</I>  10-4 Teile     Anhydroformaldehydanilin     werden in 400 Teilen Wasser suspendiert und       nit    einer Lösung von 100 Teilen 37 %     iger     Salzsäure und 30 Teilen 40 %     igem    Formalin  n 300 Teilen Wasser versetzt. In das sich       @ot    färbende Gemisch werden 100 Teile     Holz-          nehl    eingetragen und gut durchtränkt.

   Nach       :irka    10 Minuten wird mit verdünnter     Na-          ;ronlauge    neutralisiert und der Niederschlag       ;lektrolytfrei    gewaschen, getrocknet und     zer-          zleinert.    Das erhaltene Pulver liefert bei der  Pressung homogene, nicht durchscheinende       Presskörper.     



  <I>Beispiel 4:</I>  100 Teile eines nach Beispiel 2     hergestell-          :en        Presspulvers    werden mit 5 Teilen Phenol       ;emischt.    Die Mischung lässt sich bei<B>120'</B>       stt    homogenen, durchscheinenden und     un-          ;chmelzbaren    Formstücken     verpressen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Press- cörpern, gekennzeichnet durch gegenseitige 4inwirkung von Amin-Formaldehyd-Roil- lensationsproduktender Formel Ar. N : CH, ;Ar - Aryl), Säuren und aldehydischen EIärtungsmitteln und Verpressung. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnten Amin Formaldehyd - Kondensationsprodukte zu erst mit Säure behandelt und nach Entfer nung der Säure, Waschung.

   Trocknung und Zerkleinerung in Gegenwart von al- dehydischen <B>ff</B> ärtungsmitteln verpresst werden. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Amiil-Tor- maldehyd-Kondensationsprodukte in chier Phase mit Säure und aldehydischen Härtungsmitteln behandelt, hierauf die Säure entfernt und das erhaltene Produkt nach Waschung, Trocknung und Zer kleinerung verpresst. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Un teranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Pressung in Gegenwart von Fluss- mitteln erfolgt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Pressung in Ge genwart von Füllmitteln erfolgt. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Pressung in Ge genwart von Farbstoffen erfolgt. G. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Pressung in Ge genwart von Weichmachungsmitteln er folgt.