Verfahren zur Herstellung von Kunstasphalt. Es ist bereits bekannt, aus Petroleum rückständen (Goudron, Pech und dergleichen) durch D4 rhöhung des Schmelzpunktes mit- telst Oxydations-, Kondensations- oder Sul- furierreaktionen künstliche Asphalte her zustellen.
Die bisher bekannt gemachten Verfaliren haben jedoch ein mit dem natürlichen As phalt gle4chwertiges Produkt nicht ergeben, da der natürliche Asphalt nicht nur in be- zug auf seinen Schmelzpunkt, sondern auch in seinen andern physikalischen und chemi- sehen Eigenschaften von den Petroleum rückständen abweicht, indem die verschie denen Bestandteile der natürlichen Asphalte in ganz andern Verhältnissen zueinander ste- lien als in den Petroleum.rückständen.
Es hat sieh nun gezeigt, dass durch das den Gegenstand vorliegender Erfindung bil dende Verfahren bei der Kunstasphalt- erzeugung das Verhältnis zwischen dem Öl- gehalt und den festen Bestandteilen auf das Mass der natürlichen Asphalte gebraelit und <B>kn</B> ausserdem die Viskositä t der (-)lkomponenten auf ein entsprechendes Mass gehoben -werden kann, so dass das erhaltene Produkt mit den beslen natürlichen Asphalten gleichzustellen ist.
Dieser Zweck wird vemäss dein Verfah ren dadurch erreicht, dass ein bit.uminöser Stoff, zum Beispiel ein bituminöses<B>01.</B> ein Destillat oder Residuum des Erdöls.
Brann- kohlen-, Steinkohlen- oder Schieferteers, da durch oxydiert wird, dass er mit einem die SO,-Gruppe enthaltenden Stoff auf eine Temperatur von mindestens 120<B>' C</B> er hitzt wird, bis die Mischung inhomogen wird und sich nach der Küblung in eine feste und eine flüssige Schicht scheidet, -worauf man die flüssige, ölhaltige Sehicht vom festen Niedersehlag trennt und diesen auf Temperature'n von<B>250</B> bis<B>350 0</B> erhitzt, Es erwies sieh als vorteilhaft,
den bit-Li- minösen Stoff mit bis<B>25</B> VolumeDprozenten Schwefelsäure von<B>50<I>'</I></B> B,6 zu vermengen, und zwar vorteilhaft unter<B>100 ' C,</B> zum Beispiel bei einer Temperatur von<B>80 ' C,</B> bei welcher eine sichtbare Reaktion noch nicht eintritt.
Wenn das Gemisch sodann auf<B>150 '</B> bis <B>160' C</B> erhitzt wird, so wird die Masse un ter Entwicklung von Schwefeldio-xyd in- homogen, und ein 'Niederschla entsteht, t><B>9</B> der durch Dekantieren oder zweckmässig durch Filtrieren mittelst eines Dralitsiebes oder in einer andern Weise vom flüssigen Teil abgesondert und durch Auspressen, Extrahieren oder in anderer Weise von den übrigen Bestandteilen gereinigt werden kann.
Das Ausscheiden dieses Niederschlages kann durch geeignete Mittel, zum Beispiel die Viskosil ät des Rohstoffes verringernde Mittel oder Lösemittel, zum Beispiel Petroleum destillate oder Rückstände, erleichtert wer den. Der Niederschlag beträgt ungefähr 20 bis<B>80 %</B> des behandelten Rohstoffes und ent hält fast den ganzen Harzgehalt dessolben, während der flüssige Teil hauptsächlich aus Ölen besteht und 20 bis<B>80 %</B> des verarbeite- fen Stof ffes beträgt.
Die obenerwähnte Re aktion (Ausscheiden der festen Bestandteile) be--innf bei<B>100' C,</B> die optimale Tempe ratur lie,--t jedoch zwischen 120' und<B>200' C.</B>
Der erhaltene flüssio-e Teil kann in be liebiger bekannter Weise auf Öle verarbeite-1, züm Beispiel raffiniert, entfärbt, gekracht destilliert usw., werden.
Der ausgeschiedene feste Niederschlag, der im folgenden mit "T(-n" bezeichnet wird, setzt, sich folgenderweise zusammen: EinTeil desselben bildet ein in Schwefelkohlenstoff 2inlösliches Additionsproduht des Bitumens mit der Säure, ein Teil ist ein in Schwefel kohlenstoff löslicher, aber in Petrolätlier un löslicher Asphalt; ausserdem enhält der Ten ein wenig<B>01</B> und unverändertes Harz, die am Niederschlag haften geblieben sind.
<B>Z,</B> Ten kann auch in der Weise heruestellt werden, dass nach der Behandlung des Roh- stoffes mit oxydierenden Stoffen und nach Ausscheiden des Tens vor dem Absondern desselben der Masse eine weitere Men(Te bitu minöser Stoffe zugesetzt wird, deren Ten- gehalt ohne Hinzugabe, weiterer Säuren sieh ausscheidet.
Der gesamte Niederschla- kann dann abgesondert und in der nachfolgend be- en schriebenen Weise verarbeitet werden. Anstatt Schwefelsäure, können zur Aus- scheiduno, des Tens sc#wefelsäurehaltige Stoffe, zum Beispiel Abfallsäure, Säure-harze, Sulfosäuren und dergleichen, verwendet wer den.
Bei der Verwendung von Säureharzen zerfallen diese und ergeben ausser der die Reaktion bewirkenden Schwefelsäure auch <B>Öle</B> und feste Besiandteile; die ersteren ge hen in die Olphase des Produktes über, wäh rend die festen Bestandteile des Säureharzes sich den festen Bestandteilen des Rohstoffes anschliessen und den --leichen Reaktionen un terworfen werden.
Da. die Säureharze sämt liche Bestandteile des oben beschriebenen Reahlionsgemisches bereits enthalten, nim- lieh die bituminösen Stoffe, Me und die Säure, so können die Säureharze vor ihrer Verwendung, eventuell unter Zugabe von Wasser, in eine fest-, und in eine flüssi,ge Phase zerteilt werden, nämlich durch Erhitzen desselben auf<B>1.50</B> bis<B>160 '</B> C. Für die Tenfabrikation kann als Aus- Olangsmalerial jeder Petroleumrückstan(1, jedes Pohöl, Mineralöl,
Fraktionen von bitu- minösen Stoffen, bituminöse Abfälle oder Rückstände oder Jedes Asphaltöl, Teer oder andere verwaiidi#p Stoffe verwendet werden, ungeachtet deren Paraffingehalt, da Paraffin mit Schwefelsäure nicht, in Reaktion trit4,1 also ganzliell im öligen Teil zurückbleibt; t71 el der Pa.raffingehalt kann also auf den Tenit und auf das aus. letzterem erzeugte. Produkt keinen schädlichen<B>E</B> influss ausüben.
Zur Tenermugung eignen sieh insbesondere po- ?-, bl ritfl'iiill,tlti"-(" bituminöse Peehstoffe und n Säurüharze. Bei der -#Terarl)cit-tiii-, von wasserhaltigen <B>b</B> Teeren ist es vor dem Aussch,--i- den des Tens den Wassergehalt auszutreiben. Enthält der Teer bloss bis zu 10% Wasser..
so kann zum Teer zweeks Entwässern des selben Schwefelsäure von beispiels#veise, <B>60 ' B,6</B> zuge3etzt und der so behandelte Teer über<B>130 ' C</B> zweckmässig bis züi einer Tem- pera,tur von<B>150</B> bis<B>160 '</B> gekocht werden, wobei das Wasser rasch und ohne vom Kes sel zu überschäumen, abdestilliert wird.
Bei dem Säuern er-wies es sieh vorteil haft, zum Teer<B>1</B> bis<B>10 %</B> Schwefelsäure zu zusetzen; es können aber auch andere, Schwe- felsätire enthaltende Stoffe, zum Beispiel diesem Prozentsatz entsprechende Mengen von Säureharz, verwendet werden.
Bei dem<B>DA</B> ntfernen des Wassers wird der Teer zweckmässig mittelst eines Rührwerkes in Bewegung gehalten, was das Entfernen des Wasserdampfes erleichtert.
Bei der Verarbeitung von paraffinfreiem Teer wird das Entwässern zweckmässig nicht nur mittelst Säuren, sondern auch durch Zu setzen von Mitteln zur Verringerung der Viskosität des Teers, zum Beispiel einige Prozent, Petroleum, Paraffin oder derglei chen, bewirkt, wobei der Stoff ebenfalls über <B>130' C</B> erhitzt wird.
Enthält der Teer mehr als 10% Wasser, so kann zum Teer noch Wasser zugesetzt werden, wodurch das Gleichgewicht zwi schen dem Teer und dem Wasser zerstört wird. Wird der so mit Wasser vermischte Teer gesäuert, so setzt sieh das Wasser bei Erwärmung des Gemisches bis<B>90' C</B> leicht und rasch zum BodAn des Kessels, wo bei<B>-</B>die obere Teerseliieht bloss<B>6</B> bis<B>8 %</B> Was ser enthält. Diese Teerschiellt kann vom Was ser abgesondert und in der oben beschriebe nen Weise weiter entwässert werden.
Selbstredend können die bei der vor erwähnten Raffination der Ölphase erhal- fenen Säureharze zur Ausscheidung des Tens weiterer Rohstoffmengen ebenfalls verwen det werden.
Wird bei der Herstellung des Tens zum Rohstoff Benzin oder ein anderes Extrak tionsmittel beigemischt, so kann der geringe <B>Öl-</B> und Paraffingehalt desselben extrahiert werden, wobei aus demselben vollkommen <B>öl-</B> und paraffinfreier Ten gewonnen wird.
Wird Ten über zirka 220<B>' C</B> erhitzt, so verwandelt er sich unter starker Schwefel- dioxydentwicklung zu einem leialltflüssigen Bitumen; dieser Stoff wird in der Folge mit JeniC bezeichnet.
Das Verwandeln (Aussehmelzen) des Tens zu Tenit erfolgt in der Weise, das bei zirka <B>250</B> bis<B>300' C</B> die Harz-Schwefelsäure-Ad- ditionsprodukte zu Asphalten und<B>SO,</B> zer fallen. Während Ten in organischen Löse mitteln unlöslich ist, ist Tenit in organischen Lösemitteln vollkommen löslich.
Bei der Uin-wandlung von Ten züi Tenit werden ersterem vor dem Erhitzen zweck mässig zirka<B>10</B> bis 20% eines paraffinarmen Fluxiermittels, zum Beispiel mexikanisehes Fluxöl, Antliracenöl, zugesetzt.
Der Schmelzpunkt des Tenits schwankt zwischen weiten Grenzen und hängt von der Menge der verwendeten Säure und des Fluxiermittels ab.
Tenit ist praktisch paraffinfrei und löst siell in Sehwefelkohlenstoff vollkommen auf, der Olgehalt ist gering.
Tenit kann durch weitere chemische Re aktionen, wie zum Beispiel durch Säuern, Sulfonieren ete., weiteren Umwandlungen unterworfen werden, wobei er schwer- oder unschmelzbare Kunstharze gibt.
Aus den physikalischen Konstanten des über<B>100' C</B> schmelzenden Tenits geht her vor, dass dieser ein mit den natürlichen Asphaltiten (Grahamit, Gilsonit und der gleichen) verwandter Stoff ist, und kann daher als Ersatz dieser Stoffe in den ver schiedenen Gewerben verwendet werden.
Tenit gibt, wie oben angedeutet, mit fluxierenden Stoffen, züm Beispiel -Petrol- pech oder Anthracenöl, in der -Wärme ver mischt eine Masse von hoher Duktililät (Kunstasphalt), da in dieser Weise das #'er- hältnis zwischen den festen und flüssigen Bestandteilen des Petrolpeehs mit den Ver hältnissen des besten natürlichen Asphalts gleichgestellt werden kann; diese 'Hasse -wird in der Folge mit "Tenitbitunien" bezeichnet.
Tenit löst sich in erwärmtem Teer und Pech auf, wodurch ein für Strassenbelag vor züglich geeigneter Stoff von hoher Visko- 2D sität erhalten wird (zum Beispiel zum Tee ren und Imprägnieren von Strassen).
<B>kn</B> Durch Tenit kann die Duktilität und der Schmelzpunkt jedes beliebigen Pechs, Bitu mens, Teers und dergleichen gehoben werden, wodurch man zu wertvolleren Stoffen welangt. Tenit kann auch in- andern Gewerben als Zusatzstoff verwendet- werden, zum Beispiel in der Gummi-, Harz-, Lack-Industrie und dergleichen.
Tenit vereinigt sieh mit Steinkohlenpech zu einem homogenen Stoff, der sich insbe sondere durch grosse Härte (mit dem Nagel nicht kratzbar), hohe Elastizität, Zähigkeit und leichte Schmelzbarkeil auszeichnet; die ser Stoff kann als vorzüglicher Ersatz für Ebonit verwendet werden.
"\'ach dem vorliegenden Verfahren kann man als Rohstoff auch Bittiminn verarbeiten, die, bei gewöhnlicher Temperatur flüssig sind. Diese S'offe ergeben durch Kochen mit Säuren und Mischen mit Füllstoffen eben falls Massen von sehr günstigen physikali- sehen Eigenschaften.
Angestellte Versuche haben ergeben<B>'</B> dass Pecharten, die mit konzentr;erter Schwefel säure verkoken, mit. verdünnter Schwefel säure nicht verkoken, daller sie mit verdünn ten Säuren Produkte von sehr günstigen Di igenschaften ergeben.
Zur Säurebehandlung des Rohstoffes wird gewöhnlich Schwefelsäure verwendet und in bezug auf Konzentration der Säuren sind zahllose Abänderungen möglich. Die mit Wasser verdünnte Schwefelsäure verursacht das Überschäumen des Stoffes; zür Ver meidung des Überschäumens kann die ver dünnte Säure bei verhältnismässig niedriger Temperatur, nämlich unter<B>100<I>'</I> C,</B> zum Bei spiel bei<B>80.</B> bis<B>95 ' C.</B> dem Pech zugesetzt, gründlich vermischt und die Erhitzuncy fort- "e l setzt werden, bis das Wasser verdampft.
Bei weiterer Steigerüng der Temperatur er folgt. die Einwirkung der Säure.
Soll das Entfernen des Wassers beschleu nigt werden, so kann ein geringer Unter druck aufgewendet werden. Bei der Reaktion hingegen, das heisst bei dem Erhitzen aui höhere Temperatur, nach dem Entfernen des Wassers ist der Unterdruck nicht mehr er forderlich.
Eine andere Art des Verhinderns der Überschäumung bei dem Säuern des Roh- stoffes besteht darin, dass das Zusetzen der Säure bei gewissen höheren Temperaturen be- #virkt wird, bei welchen der Stoff so dünn flüssig ist, dass ein Überschäumen aus diesem Grunde nicht erfolgt.
Diese erhöhte Tem peratur liegt bei Petroleumrückständen (Pe- chen) zwischen<B>9.50</B> und<B>280' C</B> und bei Kohlenteerrückständen (Pechen) zwischen <B>150</B> und 2.20,1 <B>C.,</B> über diesen Temperaturen ist das Säuren ungangbar, da über diesen Temperaturen eine starke Koksbildung ein tritt und die entweichenden Dämpfe grosse Ö1mengen mitreissen. Bei Kohlenpeeben ist es zweckmässig, das Säuern bei<B>150'</B> vor zunehmen und die Temperatur erst dann zu erhöhen.
Wird während dem Säuern durch den Stoff Luft, Wasserdampf oder ein anderer ind-ifferenter Gasstrom durch geleitet oder der Reahtionsraum unter Vakuum -ehalten, so erfolgen die glei chen Reaktionen naturgemäss bei niedrigeren Temperaturen und rascher, da die Re aktionsdämpfe aus dem Reaktionsraum schneller entfernt werden. Es können daher. falls erwünscht, die Reaktionstemperafuren der beschriebenen Verfahren in dieser be kannten Weise erniedrigt werden. Dasselbe bezieht sich auch auf die Tenitausseheidung.
Die in Reaktion gebrachte Schwefelsäure kann bei Petrolpeeh bis zu<B>25</B> Volumen prozente betragen, und zwar auf konzentrierte Schwefelsäure berechnet, und die Erfahrunc hat oezeirt, dass zum Beispiel bei Petrolpeeh die Menge der Schwefelsäure das Steigern des Sehmelzpunktes des erhaltenen Produk tes im Veruleieh zum Ausgangsmaterial an- L,
nähernd im geraden Verhältnis beeinflusst. Dip Menge der in Reaktion gebrachten Schwefelsäure kann bei Steinkohlen- und Braunhohlenpeehen höchstens fünf Volumen- prozente, auf konzentrierte Schwefelsäure be rechnet, betragen, da grössere Säuremengen el bei diesen Pecharten leicht zu Koksbildungen Anlass geben.
Soll paraffinhaltiger Petrolpech ver arbeitet werden, so kann auch bei diesem Rohstoff das Verkoken oder Bilden von Klumpen vermieden werden, wenn dem Pech Naturasphalt oder ein gemäss dem vor liegenden Verfahren erzeugter Kunstasphalt, Ten oder Tenit, beigemengt wird. Eine wei tere Art der Vermeidung der Klumpenbil- dung besteht darin, dass man nach der Re aktion die Temperatur über<B>300 ' C</B> steigert.
Stark paraffinlialtige Peche können auch derart verarbeitet werden, dass die Öle vom Pech in bekannter Weise, zum Beispiel durch Dampf- oder Vakutimdestillation, bis<B>.</B> zu einem beliebigenMasse, entfernt werden, wor auf das zurückbleibende Paraffin die Ver arbeitung des Stoffes nicht mehr verhindert. Natürlich kitan man vor der Destillation zum Pech paraffinfreie Öle, zweckmässiger- weise Krachdestillate, zusetzen, die bei der Destillation einen Teil des Paraffins mit reissen.
Durch Abdestillieren des Öls erhält man -einen harten Petrolpech. Aus dem ab- destillierten und abgekühlten Destillat wird das Paraffin ausgeschieden und die viskosen Öle zum Pech<B>-</B> zurückgeschüttet. Der. Pech kann natürlich'auch durch Zugabe von an dern Ölen oder ölreichen Stoffen weich ge macht werden.
Durch Säuren dieses Stoffes hann ein technisch paraffinfreies. dem natürlichen Bi tumen gleieliwertiges Produkt von der Duk- tilität und den Asphaltgehalten der natür- liehen Bitumina erhalten werden, das mit dem mexikanischen Bitumen praktiseh iden tisch ist.
E in wichtiges Moment des Säuerns von Petroleumrückständen, ob paraffinhaltig oder nicht, bildet ferner die Temperatur der Re aktion, das heisst des Säuerns. Die Reaktion kann praktisch nur über ungefähr<B>180' C,</B> aber am zweckmässigsten bei 2.00 bis 320'<B>C</B> durchgeführt -werden. Werden beim Säuern statt Schwefelsäure Säureharze benützt und diese bei dieser Tem peratur mit dem Pech vermischt und zusam mengeschmolzen, entsteht noch der Vorteil, dass das erhaltene Produkt vollkommen ho mogen, praktisch koksfrei ist.
Da diese Reaktionen bei hohen Tempe raturen vor sich gehen, reissen die bei dieser Temperatur entweiellenden Dämpfe bei Ver arbeitung von Kohlenpech einen wesentlicheii Teil des Öles mit sich, wodurch der Stoff spröde und brüchig wird. Zur Vermeiduno, dieses Nachteils wird zweckmässio# der Noch- kessel mit einem Rückflusskühler versehen, wodurch das Entweichen der Öle verhindert wird. Zur Verringerting der Brüchigkeit des Produktes können -auch andere Öle dem Stoff zugesetzt werden.
Bei der Behandlung der bit-Liminösen Stoffe mit Schwefelsäure wird letztere bei der Reaktion (Erhitzung über 200<B>'<I>C)</I></B> eventuell unter Zucabe von fluxierendeii Mit teln zersetzt. und das enstandene <B><U>SO.,</U></B> ent weicht unter Schäumen. Dieses Schäumen ist bedeutend geringer als das dureh (Ion '#Va- serda-nipf verursachte Schäumen, daher bei dem Entfernen des<B><U>SO.</U></B> die Anwendung des Unterdruckes nicht erforderlich ist. Die Reaktion -ist beendet, wenn das Schäumen aufhört.
Im fertigen Produkt ist keine freie Säure vorhanden.
Wird zu dem mit der Säure behandelten Stoff nach Beendigung der Reaktion eine weitere Pechmen,-e zugemischt. so erhält man ein Produkt von besseren Eigenschaften.
Durch die beschriebene Behandlung von Sleinkohlen- oder Braunkobleripeeben mit Säuren in der Hitze erhält man ein starres, brüchiges Produkt, das bei<B>90</B> bis<B>100'</B> C schmilzt.
Wird aber das Pech vor, während oder nach dem Säuren oder auch in zwei oder in allen drei Fällen mit Stearinpech oder mit andern ölarmen, oder mit über 100' <B>C</B> schmelzenden Bitumina vermischt. die bei der Reaktion entweiehenden Öle mittelsl eines Rückflusskühlers dem Stoff zur-Cichge- führt und mit bis 20 Volumenprozenten Sehwef elsäure gesäuert, so erhät man eine bei 120 bis<B>150'</B> erweichende, bei<B>100 '</B> nicht deformierbare,
harte, aber nicht spröde Masse. Wird die Masse mit Steatitmehl und Asbest gefüllt und warm gepresst, so erhält man ein ausserordentlich festes, ebonitartiges, hartes, Wärme, Kälte. und Frost sehr gut er tragendes Produkt. Dieses Produkt ist ein besserer elektrischer Isolator als Glas oder Porzellan, ist gegen Chemikalien, verdünnte oder konzentrierte Säuren und Basen voll kommen indifferent und kann sehr gut ge- presst werden. Die gepressten Stücke sind ohne jede nachträgliche Behandlung spiegelglatt und haben einen ebonitaxtigen Glanz.
Dieser Stoff ist bearbeitbar, er kann gesägt, gebohrt und gedreht werden.
Die Verwendungsmöglichkeit dieses Stof fes ist sehr ausgedehnt. Zufolge seiner vor- zügliehen physikalischen Eigenschaften ist er in erster Linie zur Erzeugung von elek- trisehen IsolwLoren geeignet, so zum Beispiel zur Erzeugung von Schwach- und Stark stromisolatoren, Formstücken, Freileitungs- isala-torgloeken, Rohren, zum Beispiel Kanal rohren, Wasserleitungsrohren, Kabelschäch ten- und dergleichen.
Ausserdem kann dieser Stoff zufolo-e seiner vollkommenen Wasser- isolierfähigkeit im Hoch- und Tiefbau, Tun- nelban, Hafenbau, Brückenbau und derglei chen zum Isolierengegen Feuchtigkeit benützt werden. Aus diesem<B>Stoff</B> können ferner Sehienenschwellen, Dachdeckungsmaterial und dergleichen hergestellt werden.
Teere können auch so verarbeitet werden, dass die flüssigen Teile durch Destillation abgesondert werden. Wird Teer, zum Beispiel Steinkohlenteer, gesäuert (zum Beispiel mit <B>6 %</B> Schwefelsäure von<B>60 '</B> Bi) und destil liert, so wird bei einer Destillation bis 340'<B>C</B> der grösste Teil der Öle abgerieben, und man erhält ein erstklassiges Pech von sehr hohem Schmelzpunkt, da. die entstandenen Säure- additionsprodukte bei dieser Temperatur zer setzt werden und im Produkt freie Säure nicht mehr enthalten ist.
<I>Beispiel<B>1:</B></I> 100 <B>kg</B> rumänische Pacura. werden mit 19-% Schwefelsäure von<B>50'</B> B6 vermischt und bis<B>150</B> bis<B>160' C</B> erhitzt, wodureh sich ein in Wasser unlöslicher Niederschla" bildet, der aus Säureadditionsprodukten be- <B>7</B> steht und durch Dekantieren vom flüssigen Teil abgesondert wird. Der flüssige, ölhaltige Teil wird bei gewöhnlicher Temperatur raf finiert.
Die bei dieser Raffination erhaltenen Säureharze können zur Tenisieruno, der nächsten Rohstoffmenge verwendet werden. Die so erhaltenen Öle haben eine Teerzahl von zirka 20, eine Viskosität bei<B>50'C</B> von <B>10 E.</B> und können entfä.rbt werden. <I>Beispiel 2:</I> <B>100</B> ko, russische Paeura. werden bei zirka<B>50' C</B> in bekannter Weise mit Sch-we- felso,ure, raffiniert. 'Hierbei erhält man an nähernd<B>60</B> bis 70/'o <B>Öl</B> mit einer Teerzahl.
von zirka, 20 und<B>30</B> bis 40% Säureliarz. Die Öle werden in beliebiger Weise weiter verarbeitet, das Säureharz wird<B>auf 150</B> bis <B>160 ' C</B> erhitzt. Es lagern siell hierauf pa raffinfreie, wassei-unlöslic'he Säureadditions- produkte ab, während der ganze<B>Öl-</B> und Pa raffingehalt des Stoffes vollkommen assphalt- frei in der obern Schicht bleibt und beliebig weiterverarbeitet werden kann. Dem Säure harz wird beim Erhitzen zweckmässig ein<B>pa-</B> raffinlösendes, säurebeständiges Destillat, zum Beispiel Petroleum, zugesetzt.
<B>.</B> Die im Beispiel<B>1</B> und 2 angeführten Säureadditionsprodukte werden dann mit fluxierenden Stoffen, zum Beispiel<B>01,</B> Pech, fluxiert, wovon zirka 20 bis 50/lo benötigt werden. Das Gemisch wird dann auf<B>250</B> bis<B>380' C</B> erhitzt. Der so erzeugte säure freie Asphalt hat bei einem Schmelzpunkt von<B>50' C</B> folgende Eigenschaften- Peneiration zirka 40 bis<B>50,</B> Duktilität zirlm <B>80</B> bis<B>100</B> cm, vollkommen koks- und paraffinfrei.
<I>Beispiel<B>3:</B></I> <B><I>100</I> kg</B> Braunkohlenteer werden mit 4 Liter Schwefelsäure von<B>60</B> B6 bis<B>160 0 C</B> erhitzt und ruhen gelassen, bis die Säure- additionsprodukte sich abgesetzt haben. Die erhaltene obere Ölschicht wird dekantiert und die untere Pechschicht; wird mit 20% An- thracenöl bis<B>250 ' C</B> gekocht, wobei ein erst klassiges, muschelbrüchiges, stark glänzen des, in Mineralölen unlösliches, koksfreies Pech erhalten wird, das, weiter erweicht, einen Holzzement mitDuktilität von<B>50</B> bis <B>60</B> cm ergibt.
Die obere Ülphase wird mit <B>3,5</B> Liter konzentrierter Schwefelsäure bei <B>60</B> bis<B>70 ' C</B> raffiniert. Das so erhaltene <B>01</B> hat eine Teerzahl von annähernd 20, ist absolut phenolfrei, enthält den Paraffin gehalt des Rohrteers in doppelter Konzentra tion. Seine Viskosität beträgt bei<B>500 C</B> <B>7</B> bis<B>10 E.,</B> der Aschengehalt ist geringer <I>als</I> 0,01%. Das bei der beschriebenen Raf- fination verbleibende Säureharz kann bei der Teilung zum Sänern einer nächsten Roh stoffmenge verwendet werden.