CH148022A - Verfahren zur Darstellung eines chlorechten Farbstoffes der N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazinreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines chlorechten Farbstoffes der     N-Diliydro-1.2.2'.1'-          anthrachinonazinr        eihe.       In den Schweiz. Patenten Nr. 141550 und  145359 sind Verfahren zur Herstellung von  chlorechtem N -     Dihydro    - 1.2.2'.1' -     anthra-          chinonazin    beschrieben, wonach man nicht  chlorechtes     N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinon-          azin    mit     Oxydationsmitteln    in schwefelsaurer  Lösung behandelt und das Oxydationsprodukt  reduziert.  



  Es wurde nun gefunden, dass man einen  ähnlich wertvollen     güpenfarbstoff    erhalten  kann, wenn man ein     Chlor-N-dihydro-1.2.2'.1'-          anthrachinonazin    enthaltendes, nicht chlorech  tes Gemisch (dargestellt zum Beispiel durch  Behandeln von     N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthra-          chinonazin    in saurem Medium mit einem  chlorierend wirkenden Mittel bis zur Auf  nahme eines     Atomes    Chlor) in     schwefelsaurer     Lösung mit einem Oxydationsmittel behandelt  und das erhaltene Oxydationsprodukt durch  Behandeln mit einem Reduktionsmittel in das       Chlor-N-        dihydro    -1. 2.2'.

       1'-        anthrachinonazin     überführt.    Der erhaltene     Farbstoff    färbt Baumwolle  in klaren und chlorechten blauen Tönen.  



       Beispiel:     Man löst 2 Teile eines technischen, nicht  chlorechten     N-Dihydro,1.2    .     2'.1'-anthracliinoii-          azins    in 20 Teilen Schwefelsäure von 66       Be,     lässt 1 Teil Wasser hinzulaufen und gibt  dann langsam unter gutem Rühren 0,3 Teile  einer     Nitrose    (Lösung von     Nitrosylschwefel-          säure    in Schwefelsäure), von der 400     gr        HN0.:

       entsprechen, hinzu, leitet sodann bei 50-60    Chlor solange ein, bis die     Chlorierung    bis  zur Aufnahme eines Atoms Chlor fortge  schritten ist, wobei im Verlauf zweckmässig  nochmals     Nitrose    zugesetzt wird. Hierauf  verdrängt man das überschüssige Chlor durch  Einleiten eines trockenen     Luftstromes    mög  lichst vollständig, lässt etwa 0,5 Teile Wasser  zulaufen und fügt 1 Teil fein gemahlenen,  natürlichen Braunstein, zweckmässig in 5 Teilen  Schwefelsäure von<B>66'</B>     B6    aufgeschlämmt      hinzu. Man rührt sodann bei 50-60   C, bis  an einer herausgenommenen und aufgearbei  teten Probe eine weitere Verbesserung der  Chlorechtheit des Farbstoffes nicht mehr fest  zustellen ist.  



  Das erhaltene Oxydationsprodukt wird  hierauf in der üblichen Weise durch Behan  deln mit einem Reduktionsmittel in das     Chlor-          N-        dihydro    -1. 2 . 2'. 1'-     anthrachinonazin    über  geführt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines chlor echten Farbstoffes der N-Dihydro-1.2.2'.1'- anthrachinonazinreihe, dadurch gekennzeich net, dass man ein durch Behandeln von N- Dihydro-1. 2 . 2'.1'-anthrachinonazin in saurem Medium mit einem chlorierend wirkenden Mittel bis zur Aufnahme eines Atoms Chlor erhältliches, Chlor-N-dihydro-1.2.2'.1'-anthra- chinonazin enthaltendes, nicht chlorechtes Gemisch in schwefelsaurer Lösung mit einem Oxydationsmittel behandelt und das erhaltene Oxydationsprodukt durch Behandeln mit einem Reduktionsmittel in das Chlor-N-dihydro- 1 . 2.

   2'.1'- anthrachinonazin überführt. Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle in klaren und chlorechten blauen Tönen.