CH150929A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der 1.2.2'.1'-Anthrachinonazinreihe. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes    der 1.2. 2'.     1'-Anthrachinonazinreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem       b?cünstichigblau        falrbenclen        Farbstoff    ge  langt, wenn man Formaldehyd oder Formal  dehyd abgebende     Mittel    (z. B.     Glykolsäure)     auf 1 . 2. 2'.<B>l'-</B>     Anthrachinonazin    einwirken  lässt.

   Je nach den     Arbeitsbedingungen    erhält  man hierbei den neuen Farbstoff entweder  zunächst in Form des     Azins    oder teilweise  oder ganz als     N-Dihydroazin.    Das     Azin    ent  steht hauptsächlich dann, wenn mildere Be  dingungen, zum Beispiel verhältnismässig  niedrige Temperaturen,     eingehalten    oder ge  ringe Mengen Formaldehyd oder Formal  dehyd abgebende Mittel verwendet werden,  während unter schärferen Bedingungen, zum  Beispiel bei höheren Temperaturen und bei  Verwendung grösserer Mengen     Formaldehyd,     sich teilweise oder ausschliesslich das     N-Di-          hvdroazin    bildet.

   Das zunächst entstehende       Azin    kann man durch     Behandlnug    mit einem  Reduktionsmittel in das entsprechende     N-          Dihy        droazin    überführen. Die Herstellung    des als     Ausgangsmaterial    verwendeten     An-          thrachinonazins        kann    mit derjenigen des       Endproduktes.    zu. einem einzigen Arbeitsgang  vereinigt werden.

   Man ist so in der Lage,  ausgehend von ungereinigtem     N-Dihydro-          1.    2. 2'.<B>l'-</B>     anthrachinonazin    des Handels., zu  einem reinen Kondensationsprodukt zu ge  langen, indem man zum Beispiel ungereinig  tes N -     Dihydro    - 1.2.2' . 1' -     anthraehinon.-          azin    in Schwefelsäure von 85 % mit Mangan  superoxyd bei 40 bis 70   C behandelt und  auf das so     erhaltene    reine 1. 2. 2'.     1'-          Anthrachinonazin        unmittelbar    anschliessend  Formaldehyd einwirken lässt.

   Nötigenfalls  kann man das Reaktionsprodukt reinigen,  zum Beispiel durch Fällen. seiner Lösung in  konzentrierter Schwefelsäure mit einer be  schränkten Menge Wasser.  



  <I>Beispiel</I>     r:     Eine Lösung von 10 Teilen     reinem     1. 2. 2'.<B>l'-</B>     Anthrachinonazin,    hergestellt  durch Oxydation von reinem N-Dihydro-      1 . 2. 2' . 1' -     anthrachinonazin    mit Salpeter  säure in     konzentrierter    Schwefelsäure, Fäl  lung des Sulfates mit Eisessig, in 200 Tei  len     konzentrierter    Schwefelsäure, wird mit  5 Teilen     Paraforma-ldehyd    versetzt und das  Reaktionsgemisch 10 Stunden lang bei etwa.  35   C gerührt.

   Der beim Eingiessen in Was  ser sich hauptsächlich als     Azin    abscheidende       Farbstoff    färbt in der Form des     Hydroazins     Baumwolle aus blauer     Küpe    in     grünstichiger     blauen Tönen als das Ausgangsmaterial.  



       Beispiel   <I>2:</I>  10 Teile des in Beispiel 1 als Ausgangs  material verwendeten     Azins    werden in  200 Teilen Schwefelsäure von 66       Be    gelöst.  Man trägt 2 Teile     Para.formaldehyd    in die  Lösung ein,     erwärmt    das Reaktionsgemisch  auf etwa 60   C und rührt bei dieser Tem  peratur drei Stunden lang. Beim Eingiessen  in Eiswasser scheidet sich der neue Farbstoff  als     Azin    in Form grüner Flocken aus und  färbt Baumwolle in Form des     Hydroazins    in       grünstichig    blauen Tönen.  



  <I>Beispiel 3:</I>  10 Teile     1.2.2'.1'-Anthrachinonazin,    dar  gestellt durch vorsichtige Oxydation von     un-          gereinigtem        N-Dibydro-1.2.2'.1'-anthrachi-          nonazin    mit Salpetersäure in     konzentrierter     Schwefelsäure und Eingiessen der Lösung in  Wasser, werden in 100 Teilen     Schwefelsäure     von     66'B6    gelöst. Die Lösung wird sodann mit  2 Teilen     Para,foxmald'ehyd    versetzt. und das  Reaktionsgemisch etwa 70 Stunden lang bei  50 bis 55   C gerührt.

   Nach dem Erkalten  fällt man den neuen Farbstoff durch Ein  giessen in Wasser in Form blaustichig grü-         ner    Flocken - vermutlich ein Gemisch von       Azin    und     N-Dihydroazin    - aus. Er färbt  Baumwolle in Form des     Hydroazins    in grün  stichigblauen Tönen.  



       Beispiel        f     10 Teile technisch reines     N-Dihydro-          1.    2 . 2' . 1' -     anthrachinonazin    werden, ge  löst in 105 Teilen Schwefelsäure von 90 %,       durch    Zugabe von Braunstein unter 45   C  und allmähliches Erwärmen auf 75   C in  reines 1.2.2' . 1' -     Anthrachinonazin    über  geführt. Man versetzt sodann das Reaktions  gemisch mit 1,00 Teilen 10     %        igem        0lcum,     gibt 6 Teile     Parafoimaldehyd    zu und rührt  zehn Stunden lang bei 50 bis<B>60'</B> C.

   Beim  Eingiessen in Wasser scheidet sich der neue  Farbstoff in Form     blauhrüner    Flocken au..

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Iiüpen- farbstoffes der 1.2.2' . 1' - Anthrachinon- azinreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man Formaldehyd auf 1. 2 . 2' . 1' - Anthrachinon- azin einwirken lässt. Der Farbstoff färbt aus blauer Küpe Baumwolle in grünstichigblauen Tönen. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Formaldehyd ver wendet, der während der Reaktion aus einem Formaldehyd abgebenden Mittel gebildet wird.