CH149993A - Procédé et appareil pour l'obtention de chlorures partiellement déshydratés. - Google Patents

Description

  Procédé et appareil pour l'obtention de chlorures partiellement déshydratés.    La présente invention se rapporte à un  procédé et. à un appareil de déshydratation  partielle des chlorures     facilement        4écompo-          sables    par la chaleur, et notamment des chlo  rures de magnésium,     @de    -cérium et des     terres          eériques,    de manière à donner un     chlorure          partiellement    déshydraté solide et     présentant     une structure poreuse.  



  Selon l'invention, on soumet le chlorure  à déshydrater, après l'avoir éventuellement  purifié, à un chauffage brutal par contact  avec une surface     portée    à une température  comprise entre 350 et 550  .  



  L'appareil destiné à la     réalisation    de ce  procédé comporte une trémie pour le charge  ment de l'appareil en chlorure à déshydrater,  des dispositifs de déchargement .de la ma  tière déshydratée, une table mobile par rap  port à ladite trémie et     auxdits    dispositifs de  chargement et des moyens pour porter cette  table à une     température    comprise entre       :

  350     et     550 .       A     titre        d'-exempile,    et pour faciliter l'in       telligence        .de    la présente     description,    on va  décrire ci-après comment peut être réalisé  ledit procédé; au dessin     annexé    d'autre part,  on a représenté schématiquement en plan  une     forme    -de réalisation de l'appareil de  déshydratation, dans le cas .du chlorure     de     magnésium.  



  Dans le cas du     chlorure    de magnésium, on  peut opérer comme suit:  La solution -de chlorure de magnésium,  obtenue, par exemple, par     chloruration    du  carbonate de magnésie ou de la magnésie au  moyen d'acide chlorhydrique, est soumise à  un chauffage plus ou moins prolongé en pré  sence -de magnésie ou de carbonate ,de magné  sie en excès, de manière à éliminer certains  métaux: fer, aluminium, etc., et certaines  autres impuretés: silice, acide phosphorique,  etc. Les précipités sont séparés, par exemple,  par filtration.

        La solution est     ensuite    concentrée, puis  refroidie pour cristallisation     partielle    à froid  du     chlorure    de     magnésium    sous la forme de       mgCl2,    6     H20.    Les cristaux sont séparés des  eaux mères, par     exemple    par     centrifugation.     On pourra notamment procéder par centrifu  gation accompagnée ;de lavages à l'eau,     cette     suite     .d'opérations    étant répétée sur les pre  mières eaux mères et ensuite sur toutes les  autres successivement obtenues.

   L'on arrive  ainsi à obtenir le chlorure de magnésium à  l'état cristallisé, ne     contenant    que .la propor  tion voulue de     CaC12.     



  L'inventeur a établi que la suppression  totale     -de    chlorure de calcium fournirait un  produit trop =friable: les fragments s'écrase  raient en une masse pulvérulente à travers la  quelle le passage ultérieur du gaz chlorhydri  que serait presque impossible sous une cou  che épaisse. Il ne faut pas, d'un astre côté  que la proportion de chlorure -de calcium soit  trop forte, car .dans ce cas elle serait préju  diciable à, la. bonne marche de la déshydra  tation     ainsi    qu'à l'emploi ultérieur du chlo  rure anhydre.  



  Pour obtenir -de bons résultats dans les  conditions de traitement ci-après décrites, il  est avantageux que la teneur en chlorure de  calcium corresponde à un pourcentage clé  0,05 à 0,5 .calculé en
EMI0002.0015  
   et de     préfé-          rence    de 0,1 à 0,2%.  



  La deuxième     .opération        consiste    à traiter  le chlorure hydraté purifié en     cristaux    ou  fondu, en vue de le transformer en     chlorure     partiellement déshydraté de     structure    et de  composition convenables. A cet effet, il est  soumis à l'action brutale d'une température  relativement élevée, de l'ordre de 400 à 500    pendant quelques minutes.

   Un bon mode opé  ratoire est de projeter le chlorure sur une ta  ble chauffante, préalablement portée à  450  , table dont la capacité     calorifique    soit  de préférence considérable par rapport à     celle     de la masse de chlorure     traité.    Les cristaux  fondent rapidement et la masse bout et se  dessèche en laissant sur la     table    chauffante  une plaque de chlorure -solide à     structure    po-         reuse.    L'opération est terminée en quelques  minutes (cinq à dix     minutes        environ        pour     une température de 450  , sous une épaisseur  de 5 à 15 millimètres) ;

   il y a avantage à ce  que cette opération soit rapide pour éviter la  formation excessive d'oxyde et     d'oxychlo-          rure    par décomposition.  



  On peut, suivant un mode de réalisation  préféré, faire subir au chlorure un chauffage  préalable modéré, ayant pour     résultat    -de  chasser une .certaine     quantité    d'eau. Le chlo  rure ainsi chauffé et liquide sera réparti  dans cet état par un distributeur sur toute la.  surface de la table. On constate une solidifi  cation de la pellicule de     chlorure    de magné  sium en .contact avec la surface chauffée à  450   et le reste de l'épaisseur de la     .couche     se     ,déshydrate    et se solidifie     progressivement.     



  Sous     d'influence    de cette brusque élévation       cle    température, l'eau .de cristallisation se     d@-          gage    en provoquant une structure intimement  poreuse du produit.

   Le     chlorure    après l'opé  ration se présente sous foi-me :d'une plaque  d'épaisseur variant entre 5 et 15 mm et dont  la composition moyenne est la suivante si  l'opération a -été menée dans les conditions  mentionnées ci-dessus:  
EMI0002.0045     
  
    - <SEP> Basicité <SEP> (exprimée <SEP> en <SEP> <B>MgO)</B> <SEP> de <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 10
<tb>  - <SEP> Cl <SEP> correspondant <SEP> à <SEP> une <SEP> te  neur, <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> <B>MgCl',</B> <SEP> de <SEP> 86 <SEP> à <SEP> 80 <SEP> ,. ô <SEP> .
<tb>  - <SEP> H20. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .de <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 10ô <SEP> .
<tb>  - <SEP> C.12Ca <SEP> correspondant <SEP> à <SEP> une
<tb>  teneur, <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> <U>O</U>, <SEP> de <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> 0,2 <SEP> % <SEP> .

         Ce produit, grâce à sa structure fine  ment poreuse et à la composition     ci-dessus     indiquée, est propre à .subir dans des condi  tions particulièrement favorables la phase dé  finitive de déshydratation par l'acide chlor  hydrique gazeux.  



       Dans    certains cas, ce produit peut être  utilisé tel quel sans qu'il soit nécessaire .de le       soumettre    à l'action     déshydratante    du gaz  chlorhydrique.  



  Tel     est,    par exemple, le cas de chlorure  des terres     -cériques    qui peut     servir    directe  ment à l'état partiellement déshydraté de      matière première pour la     fabrication    .du cé  rium par voie électrolytique, soit seul, soit       additionné    de     chlorure    anhydre.  



  L'opération de déshydratation     partielle          s'opère    .clans de bonnes conditions avec l'ap  pareil décrit ci-dessous:  Le chlorure hydraté est traité sur une ta  ble chauffante munie de moyens de chauf  fage appropriés. La. table peut être fixe ou  mobile.

   Pour les grandes     installations    notam  ment, elle     pourra    présenter la forme d'un       pla.tea.@z    circulaire ou d'une bande sans fin       -mimé:    d'un mouvement de rotation continu  ou discontinu et combiné avec     un    dispositif  de chargement     (trémie        distributrice    ou     ana-          loo-ue)    et un dispositif .d'évacuation (grat  toir).  



       Dans    l'exemple figuré au dessin annexé,       ia    table est constituée par un plateau circu  laire 1 sous lequel, sont disposés les moyens       Ille    chauffage (non visibles au dessin). Le  chlorure hydraté qui, par exemple dans le  cas où il comporte six molécules d'eau, est  fusible à 113   C, est amené chaud et li  quide dans un     collecteur    transversal 2     com-          nortant    des orifices tels que fentes, rangées  de trous, etc.,     répartis    sur     toute    la .largeur de  la table, de manière que toute cette largeur  soit uniformément arrosée.  



  Sur la     surface    de la table est en outre       disposé    un grattoir fixe 3 qui a pour effet :de  détacher automatiquement les plaques de       chlorure    partiellement déshydraté et poreux  et de les évacuer vers un chariot 4     oii    tout       autrmoyen    d'enlèvement approprié.  



  La vitesse -de -déplacement -de la surface  chauffante sera réglée de manière que le sé  jour de la matière entre les .dispositifs     d'ali--          mentation    et d'évacuation dure le     temps    né  cessaire à la transformation du chlorure ci  dessus décrite.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS I Procédé de déshydratation partielle des chlorures hydratés facilement décomposa- bles par la chaleur, caractérisé par le fait que le chlorure à déshydrater est soumis à un chauffage brutal par contact avec une surface portée à une température com prise entre 350 et 550 , de manière à donner un chlorure partiellement déshy draté solide et présentant une structure poreuse.

   II Appareil pour la réalisation du procédé conforme à la revendication I, caractérisé par le fait qu'il comporte une trémie pour le chargement de l'appareil en chlorure à déshydrater, des dispositifs de décharge ment de la matière déshydratée, une table mobile par rapport à ladite trémie et auxdits dispositifs de chargement et des moyens pour porter cette table à une température comprise entre 3t>0 et 550 ". SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on traite un chlorure préalablement purifié, de ma nière que sa teneur en CaC12 corresponde à.

   un pourcentage de 0.05 à 0,5 compté en EMI0003.0042 2 Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que -ladite surface chauffée est bonne conductrice et de grande capacité calorifique. 3 Procédé conforme à la revendication I, caractérisé par le fait que le chauffage est opéré par contact avec une table chauffante maintenue à une température d'environ 450 jusqu'à obtention d'une structure poreuse, à savoir pendant une durée de l'ordre .de 5 à 10 minutes sous une épaisseur de 5 à 15 mm, après quoi le chlorure est évacué pour éviter la forma tion d'oxychlorures. 4 Procédé conforme à lit revendication 1.

   caractérisé par le fait. que le chlorure traité est distribué sur une table chauf fante à l'état fondu. 5 Procédé conforme à la revendication I. caractérisé par le fait que le chlorura traité subit un chauffage préliminairi@ pour le fondre et lui faire perdre uw- certaine quantité d'eau avant d'être dis- tribué à l'état liquide sur une table chauffante. 6 Procédé conforme à la revendication 1.

   carattérisé par le fait que l'on traite un chlorure qui a été soumis à une purifica tion préalable cops Istant à ajuster sa te neur -en CaCl\ dans des limites telles que, porté brusquement à environ 450 , il fournisse après quelques minutes un pro duit -en plaques, peu friable, cependant d'une résistance suffisante et .de structure poreuse.

   7 Procédé d'obtention du chlorure de ma gnésium conforme à la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que l'on déshy drate un chlorure obtenu en traitant le chlorure impur par un .excès de magnésie, en séparant ensuite les précipités et en abaissant la teneur en Ca-Cl= à la. .quantité convenable par cristallisation. 8 Appareil conforme à la revendication II, dans lequel la table chauffante est en acier coulé d'une épaisseur ,de plusieurs centimètres pour emmagasiner une ce):- laine quantité de chaleur qui est restitué au chlorure en un temps relativement court au moment du contact. 9 Appareil conforme à la revendication I1.

   caractérisé par le fait que la table chauf fante est mobile relativement à la tré mie et aux dispositifs de déchargement, tandis que la trémie et un grattoir de déchargement sont fies. 10 Appareil conforme à la; revendication II. caractérisé par le fait. qu'il comporte un distributeur de chlorure .de magnésium hydraté fondu constitué par un collecteur transversal muni d'orifices sur toute la largeur de la table, et un grattoir fixe 4c déchargement.