CH150614A - Verfahren zur Darstellung eines leicht löslichen, nichtfärbenden Thioderivates des Phenols. - Google Patents

Description

      Yerfa.lii-en   <B>zur</B>     Darstellung    eines leicht löslichen,     nichtfärbenden        Tliiodei-ivates     des Phenols.    Durch das deutsche Reichspatent Nr.  400242 vom<B>18.</B> September 1920 ist ein Ver  fahren: zur Herstellung leicht löslicher     Thio-          derivate    der     Phenole    geschützt. Es besteht       darin,    dass Phenols mit Schwefel unter Zu  hilfenahme von     Ätzalkali    in     wässerigem     Medium erhitzt werden.

   Die hiernach er  haltenen Produkte haben sich als     Beizmittel     für basische Farbstoffe sehr geeignet erwie  sen.  



  Es wurde nun gefunden, dass man bei An  wendung von kohlensauren     Alkalien    an Stelle  der wässerigen     Ätzalkalien    zu ähnlichen, aber  in ihren     Beizwirkungen        vorteilhafter    erschei  nenden Produkten gelangen kann. Dieser  Vorteil drückt     sich    vor allem darin aus,     da.ss     die damit gebeizte Baumwolle vollkommen  weiss gelassen wird, und dass infolge davon  die basischen Farbstoffe klarer     fixiert    wer  den.

      Gegenstand vorliegender Erfindung ist  nun ein Verfahren zur     Darstellung    eines  leicht löslichen, nicht färbenden     Thioderi-          vates    des Phenols, dadurch gekennzeichnet,  dass man 1     Mol.    Phenol mit mindestens     '/,5     Hol. Soda und mit Schwefel erhitzt.  



  Es ist     vorteilhaft,    die Schmelze     rnit    mehr  Phenol, als zur Reaktion erforderlich ist,  auszuführen, und nach Beendigung des  Schmelzprozesses diesen     Phenolüberschuss    ab  zudestillieren. Man erzielt auf diese     Weise     eine gleichmässigere,     homogenere    Schmelze.  <I>Beispiel 1:</I>  160 Gewichtsteile Phenol, 100 Gewichts  teile Schwefel, 37 Gewichtsteile     kalzinierte     Soda werden mit 70 Gewichtsteilen Wasser  unter     Rückfluss    solange erhitzt, bis eine  Probe zeigt, dass die Reaktion beendet und  alles wasserlöslich geworden ist.

   Dann trock-           net    man die Substanz am besten bei     GO       im Vakuum. Man erhält so ein gelblich aus  sehendes Pulver, das in Wasser spielend lös  lich ist und reinweiss auf die Baumwollfaser  aufzieht.  



  <I>Beispiel 2:</I>  300 Gewichtsteile Phenol, 100 Gewichts  teile Schwefel, 37 Gewichtsteile     kalzinierte     Soda werden mit 70 Gewichtsteilen Wasser  unter     Rückfluss    bis zur Beendigung der Re  aktion erhitzt. Dann destilliert man im Va  kuum das überschüssige Phenol mit samt  dem Wasser ab. Beim Erkalten erhält man  sofort das im Beispiel 1 beschriebene Pro  dukt.  



  <I>Beispiel 3:</I>  300 Gewichtsteile Phenol, 100 Gewichts  teile Schwefel, 100 Gewichtsteile kristalli  sierte Soda     (Na2C0;        -f-    10     Aq)    werden wie  in Beispiel     2-behandelt.    Das erhaltene Pro  dukt ist mit diesem     identisch.       <I>Beispiel</I>     !f:     300 Gewichtsteile Phenol, 100 Gewichts  teile Schwefel., 37 Gewichtsteile     kaIzinierte     Soda werden mit     3,0    Gewichtsteilen Wasser  mit demselben Ergebnis wie im Beispiel     \?     behandelt.  



       Beispiel   <I>5:</I>  300     Gewichtsteile    Phenol werden mit 40  Gewichtsteilen     kalzinierte    Soda und 65 Ge  wichtsteilen Wasser am     Rückflusskühler    ge  kocht, bis zur Bildung des     Phenolnatriums.     Dann trägt man.<B>100</B> Gewichtsteile Schwefel  ein und erhitzt 4 bis 5 Stunden weiter. Dann  destilliert man das überschüssige Phenol mit-    samt dem Wasser ab. Man erhält beim Er  kalten sofort das fertige Produkt mit den  oben angegebenen Eigenschaften.  



       Beispiel   <I>G:</I>  300 Gewichtsteilen Phenol werden mit  40 Gewichtsteilen     kalzinierte    Soda solange  am     Rückflusskühler    gekocht, bis sich das       Phenolnatrium    gebildet hat. Dann gibt man  in die     heisse    Lösung 100 Gewichtsteile  Schwefel und erhitzt bis zur Beendigung der  Reaktion. Man     destilliert    das überschüssige  Phenol mitsamt dem Reaktionswasser ab und  erhält beim     Erli:alten    sofort das fertige Pro  dukt mit den oben genannten Eigenschaften.

         Beispiel   <I>7:</I>  300 Gewichtsteile Phenol, 100 Gewichts  teile Schwefel, 40 Gewichtsteile     kalzinierte     Soda werden wie in Beispiel 2 behandelt.  Nach beendeter Reaktion destilliert man das  überschüssige Phenol mitsamt dem Reak  tionswasser ab und erhält beim Erkalten so  fort das fertige Produkt mit den oben ange  gebenen Eigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines leicht löslichen, nicht färbenden Thioderivates des Phenols, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol. Phenol, mit mindestens 1(5 Mol. Soda und mit Schwefel erhitzt. Das neue Produkt ist .ein gelbliches Pul ver, das sich in Wasser leicht löst und auf Baumwollfaser reinweiss aufzieht.