CH159851A - Verfahren zur Herstellung von Carbazol-2.7-disulfosäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Carbazol-2.7-disulfosäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Carbazol-2. 7-disulfosäure. Es ist bekannt, dass man aus 2.2'-Di- aminodiphenylderivaten durch Erhitzen mit Mineralsäuren Carbazole herstellen kann.
Überträgt man diese Methode auf 2. 2'- Diaminodiphenyl-4,4'-disulfosäure, dann er hält man nicht die erwartete Carbazoldisulfo- säure, sondern es entsteht unter Abspal tung der Sulfogruppen Carbazol. Ebenfalls. findet schon eine Abspaltung der Sulfo- gruppen beim Erhitzen mit Wasser auf 180 statt unter Bildung von Carbazol.
Es wurde nun gefunden, dass man gemäss dem Verfahren der Erfindung den Ca,rbazol- Ringschluss so leiten kann, dass die Sulfo- gruppen erhalten bleiben, nämlich dadurch, dass man 2.2'-Diaminodiphenyl-4.4'-disulfo- säure mit Wasser unter Zusatz von etwa so viel Alkali, wie Atznatron oder Soda, als, zur Absättigung einer Sulfogruppe nötig ist, auf Temperaturen von über<B>150'</B> erhitzt, die Säure in Form eines schwerlöslichen Salzes ausfällt und aus diesem durch Ansäuern und Eindampfen der Lösung isoliert.
Die neue Carbazol-2. 7-disulfosäure ist ein wertvolles Farbstoff-Zwischenpro.dukt. Sie weist die im Hauptpatent beschriebenen Eigenschaften auf.
<I>Beispiel:</I> 327 Gewichtsteile 2.2'-Diamino-diphe- nyl-4.4'-disulfosäure werden mit 1500 Ge-. wichtsteilen Wasser und 40 Gewichtsteilen Ätznatron bis zum Verschwinden der Di- aminoverbindung auf zirka<B>180'</B> erhitzt. Mit Kochsalz fällt aus der erkalteten. Lösung das Salz der Carbazol-2. 7-disulfosäure in feinen Nadeln aus. Das Natronsalz ist in heissem Wasser sehr leicht löslich.
Die freie Säure wird nun in üblicher Weise hergestellt durch Überführung des Natriumsalzes in das schwerlösliche Bariumsalz, Zerlegen des Bariumsalzes mit Hilfe von Schwefelsäure und. Eindampfen des; Filtrates. Die als Ausgangsmaterial dienende 2. 2'- Diaminodiphenyl-4.4'-disulfosäure gewinnt man durch Reduktion aus ,der 2 . 2'=Dinitro- diphenyl-4 . 4'-disulfosäure, die zum Beispiel nachdem Verfahren des. D. R. P. Nr.<B>126961</B> hergestellt werden kann.
Sie ist in kaltem Wasser schwer löslich und bildet eine schwer lösliche Tetrazoverbindung.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Carbazal- 2.7-disulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dass man 2. 2'-Diaminodiphenyl-4.4'-disulfo- säure mit Wasser unter Zusatz von etwa so viel Alkali, als zur Absättigung einer Sulfo- gruppe nötig ist, auf Temperaturen von über <B>150'</B> erhitzt,die Säure in Form eines schwer löslichen Salzes ausfällt und aus die sem durch Ansäuern und Eindampfen iso liert.
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