Verfahren zum Einbringen von Queelisilber in Entladungsröhren. Bei verschiedenen Ausführungen von Ent ladungsröhren hat es sich als zweckmässig er wiesen, etwas Quecksilber in die Röhre ein zubringen, das beim Gebrauch der Röhren einen bestimmten Dampfdruck hat und hier durch die Eigenschaften der Entladung für bestimmte Zwecke günstig beeinflüsst. Bis her war es üblich, das Quecksilber nach dem Entlüften und Ausheizen der Röhren in be stimmten,
mit der Pumpleitung in Verbin dung stehenden Gefässen abzumessen und me chanisch in die einzelnen Röhren einzuführen. Das Arbeiten mit offenem Quecksilber führt jedoch leicht zum Verspritzen und ist wegen der Gesundheitsschädlichkeit möglichst zu vermeiden. Ausserdem ist ein solches Ver fahren für Massenfabrikation wenig geeignet.
Es ist aus diesen Gründen schon vorgeschla gen worden, an Stelle von reinem Quecksilber die Amalgame zu verwenden. Jedoch hat dieses Verfahren, da es oft zu fehlerhaftem Arbeiten der Entladungsröhren Veranlassung gab (die Amalgame geben in der Hitze das Quecksilber ab und nehmen es in der Kälte wieder auf) und die Anfertigung der Röhren sehr erschwerte, keine Bedeutung in der Technik erlangt.
Es hat sich nun überraschenderweise ge zeigt, dass es möglich ist, Quecksilber von für ,den gedachten Zweck völlig ausreichen der Reinheit aus bestimmten Quecksilberver bindungen durch geeignete Reduktionsmittel in der Röhre zu entwickeln, wie es zur Ein führung anderer Metalle in Entladungsröh ren an sich bekannt ist, ohne dass im all gemeinen störende Umwandlungsprodukte ent stehen. Hierdurch ist es möglich, aus einer kleinen Menge eines festen Körpers die für eine Röhre erforderliche Menge Quecksilber leicht durch Erhitzen von aussen frei zu machen.
Als Quecksilberverbindungen haben sieh Verbindungen bewährt, die bei den üblichen Pumptemperaturen noch nicht versetzt wer den, wie zum Beispiel die Quecksilberwolfra- wate und das Quecksilbersulfid; als Reduk tionsmittel wurden Eisen, Nickel, Magnesium und andere Metalle als geeignet befunden.
Zweckmässig ist es, beide Stoffe in pulver förmigem Zustande in geeignetem Verhältnis zu mischen, auf den üblichen Maschinen zu kleinen Presskörpern von bestimmter Grösse bezw. bestimmtem Gewicht zu pressen, einen solchen an einem Metallansatz des Anoden- bleches jeder Röhre anzubringen und dort nach dem Entlüften durch Hochfrequenz zu erhitzen. Die Presslinge geben in den meisten Fällen ein reineres Metall ab als nicht durch Pressen verfestigte Pulver.
In Fällen, in de nen es auf besonders gutes Vakuum oder auf Abkürzung der Pumpzeit ankommt, kann es zweckmässig sein, der Mischung einen Über schuss von Magnesium zuzusetzen, der zwecks Beseitigung von Gasresten mitverdampft wird.
Dieses Verfahren weist vor dem bisher bekannten mancherlei Vorteile auf, von de nen folgende genannt seien: Die Röhren können in kürzester Zeit auf selbsttätig ar. beitenden Vorrichtungen gepumpt und fertig gestellt werden. Der zum Betrieb der Röhren erforderliche Metalldampfdruck stellt sich äusserst schnell ein, da das Quecksilber bei dem neuen Verfahren in Form feinster Tröpfchen auf der Glocke niedergeschlagen wird, also eine sehr grosse Oberfläche besitzt.
Gesundheitliche Schädigungen durch Queck- silber können kaum noch eintreten, da das Metall erst in der Röhre entwickelt wird und die zur Verwendung gelangenden Quecksil berverbindungen bei Zimmertemperatur völlig beständig sind und kein Quecksilbermetall abgeben.
Um zu vermeiden, dass' von den ange wandten Quecksilberverbindungen, zum Bei spiel von dem Quecksilbersulfid, etwas ver dampft und das Aussehen oder die Eigen schaften der Röhre durch Beschlagbildung und dergleichen beeinträchtigt wird, ist es zweckmässig, über der Verbindung bezw. über der Reaktionsmischung noch eine absorbie- rend-e Schicht anzubringen, am besten aus dem Reduktionsmittel, also aus reinem Eisen pulver, Nickelpulver oder dergleichen.
Oft kann es auch zweckmässig sein, zweck Vermeidung nachträglicher Einwirkung der Reaktionsrückstände auf den Quecksilber dampf diese Rückstände zu entfernen. Dies geschieht, wie es zur Einführung von Stoffen in Entladungsröhren an sich bekannt ist, zweckmässigerweise durch Unterbringung der Mischung in einem Ansatzrohr und Ab schmelzen dieses Ansatzrohres nach Austrei ben des Quecksilberdampfes.
Process for introducing mercury silver into discharge tubes. In various designs of discharge tubes, it has proven to be useful to bring some mercury into the tube, which has a certain vapor pressure when the tubes are in use and has a favorable influence on the properties of the discharge for certain purposes. Up until now it was customary to remove the mercury after venting and heating the tubes in certain
Measure the vessels connected to the pump line and insert them mechanically into the individual tubes. Working with open mercury, however, easily leads to splashing and should be avoided if possible because of the health hazard. In addition, such a process is not very suitable for mass production.
For these reasons, it has already been suggested that amalgams should be used instead of pure mercury. However, since it often gave rise to faulty operation of the discharge tubes (the amalgams give off the mercury in the heat and take it up again in the cold) and make the manufacture of the tubes very difficult, it has not achieved any significance in technology.
It has now been shown, surprisingly, that it is possible to develop mercury of for the intended purpose completely sufficient purity from certain Mercury compounds by suitable reducing agents in the tube, as is known per se for introducing other metals in Entladungsröh ren is without generally disruptive conversion products. This makes it possible to easily liberate the amount of mercury required for a tube from a small amount of a solid body by heating it from the outside.
Compounds that have not yet been added at the usual pump temperatures, such as, for example, the mercury wolfrawate and the mercury sulfide, have proven to be useful as mercury compounds; iron, nickel, magnesium and other metals have been found suitable as reducing agents.
It is useful to mix the two substances in powder form in a suitable ratio, respectively on the usual machines to small compacts of a certain size. to press a certain weight, to attach it to a metal attachment of the anode plate of each tube and to heat it there after venting by high frequency. In most cases, the compacts give off a purer metal than powder that has not been solidified by pressing.
In cases where a particularly good vacuum or a shortening of the pumping time is important, it can be useful to add an excess of magnesium to the mixture, which is also evaporated in order to remove gas residues.
This method has many advantages over the previously known, of which the following may be mentioned: The tubes can ar automatically in a very short time. pumping devices are pumped and finished. The metal vapor pressure required to operate the tubes is set extremely quickly, as the mercury is deposited on the bell in the form of very fine droplets in the new process, i.e. it has a very large surface.
Health damage from mercury can hardly occur, since the metal is only developed in the tube and the mercury compounds used are completely stable at room temperature and do not release any mercury metal.
In order to avoid that 'of the applied mercury compounds, for example from the mercury sulfide, something evaporates ver and the appearance or properties of the tube is affected by fogging and the like, it is appropriate to bezw over the connection. To apply an absorbent layer over the reaction mixture, preferably made of the reducing agent, that is, made of pure iron powder, nickel powder or the like.
Often it can also be expedient to remove these residues, purposely avoiding subsequent effects of the reaction residues on the mercury vapor. This is done, as it is known per se for the introduction of substances into discharge tubes, expediently by placing the mixture in a tube and from melting this tube after Ausrei ben the mercury vapor.