CH150788A - Verfahren zur Darstellung von 2-Amino-3-chloranthrachinon. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Darstelliuig    von     2-Amino-3-ehlorauthrachinon.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein       Verfahren    zur Darstellung von     2-Amino-3-          chlorantlirachinori,    dadurch gekennzeichnet,  dass man     2-Nitro-3-chloranthrachinon,    redu  ziert. Als Reduktionsmittel verwendet man  vorteilhaft     Natriumhydrosulfid.     



  <I>Beispiel:</I>  Das Ausgangsprodukt kann folgender  massen hergestellt werden  20 Teile     2-Amino-anthrachinon-3-sulfosäure     werden in 210 Teilen 97     o/oiger        Schwefelsäure     gelöst und die Lösung in eine Suspension  von 120 Teilen     Kaliumpersulfat    in 200 Teilen  Wasser gegossen, wobei man die Temperatur  unterhalb 50 o C hält. Das Ganze wird dann  während 2 Stunden sorgfältig auf 100 o er  hitzt, verdünnt und soviel Natriumsulfat zu  gesetzt, dass eine 10     %ige    Lösung entsteht.  Hierauf lässt man abkühlen, filtriert vom  Niederschlag ab, wäscht denselben mit  10%iger Natriumsulfatlösung aus und trocknet.

      16 Teile des so erhaltenen Produktes,  200 Teile Wasser     und    100 Teile konzentrierte  Salzsäure werden nun zusammen während  einer Stunde auf<B>98'</B> erhitzt, wonach man  200 Teile einer     4o/oigeii        Natriumehloratlösung     mit einer solchen Geschwindigkeit, dass 10  Teile in 16 Minuten zufliessen, zusetzt. Die  Suspension wird nun noch 12 Stunden erhitzt,  200 Teile Wasser zugesetzt und heiss filtriert.  Der Niederschlag wird mit Wasser gut aus  gewaschen und getrocknet.  



  Dieser Niederschlag ist das     2-Nitro-3-          chlorantbrachinon    und stellt das Ausgangs  produkt für das erfindungsgemässe Verfahren  dar. Bei der Reduktion, z. B. mit     Natrium-          hydrosulfidlösung,    entstellt ein Produkt mit  einem Schmelzpunkt von     282-286',    das im  wesentlichen aus     2-Amino-3-chloranthrachinon     besteht.

   Dasselbe kann in ungefähr 86     o/oiger     Schwefelsäure gereinigt werden, indem man  zum Beispiel die trockene Substanz bei<B>80'</B>  bis zur vollständigen Lösung mit der Säure      verrührt, worauf man zur Verdünnung der       Säure        auf        ungefähr        70%        Wasser        zufliessen     lässt und filtriert. Man erhält so das Sulfat  des     2-Amino-3-chloranthr-achinons.     



  Sowohl das Vermischen mit Wasser, als  auch die Filtration werden vorteilhaft bei  80-85 0 C     durchgeführt.    Den Niederschlag  kann man mit Wasser behandeln, um das  Sulfat zu zersetzen, filtrieren, säurefrei wa  schen und trocknen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 2-Amino- 3-chloranthrachinon, dadurch gekennzeichnet, dass man 2-Nitro-3-chloranthrachinon reduziert. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reduktions mittel Natriumhydrosulfid verwendet.