CH151672A - Verfahren zur Darstellung von Camphen aus Pinenchlorhydrat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Camphen    aus     Pinenehlorhydrat.       Zur Darstellung von     Camphen    aus     Pinen-          chlorhydrat,    das aus Terpentinöl verschiedener  Herkunft durch Behandlung mit Salzsäure  gewonnen wird, sind eine grosse Zahl von  Verfahren bekannt und beschrieben. In der  Hauptsache sind jedoch diese Verfahren dis  kontinuierlicher Art oder arbeiten in flüssiger  Phase unter Anwendung von Druck oder  im     Schmelzfluss    bei mehr oder weniger hoher  Temperatur und zum Teil bei erheblicher       Entchlorungsdauer.     



  Die Hauptnachteile der bisherigen Ver  fahren, zum Beispiel bei     Entchlorung    mit  Natronlauge und     Stearinsäure,        Phenolen,     Harzsäuren,     Sulfosäuren,    Zinkacetat und Zink  oxyd, sind, dass infolge langer Berührungs  dauer von bereits fertig gebildetem     Camphen     mit den     Entchlorungsmitteln    unerwünschte  Nebenprodukte entstehen.  



  So liefert zum Beispiel das bekannte  Kalkverfahren der deutschen Patentschrift  218989 grosse Mengen     Camphenhydrat.       Die vorliegende Erfindung betrifft ein  Verfahren zur Herstellung von hochwertigem       Camphen    aus     Pinenchlorhydrat    in     dampf-          förmiger    Phase unter gewöhnlichem Druck.  



  Es ist zwar bereits versucht worden,     Pinen-          chlorhydrat    in dampfförmigem Zustand unter  gewöhnlicherer Druck, das heisst siedend, über       Atzkalk    zu leiten     (Oppermann,        Dumas,    P. 22,       1.99;    A. 6, 24b). Dabei entstanden jedoch  rieben     Camphen    wesentliche Mengen von  andern Körpern, also Gemische von     Terpenen     verschiedener Art, auch     Terpenalkokole    und  Harze, die zu einer Verarbeitung auf     Campherr     nicht in Betracht kommen.  



  Es wurde     rrun    gefunden, dass, wenn man       Pinenchlorhydratdämpfe    nicht für sich allein,  sondern mit Wasserdämpfen gemischt, kon  tinuierlich durch ein auf bestimmte Tempe  raturen erhitztes Rohrsystem leitet, sich     Pinen-          chlorhydrat    glatt in     Camphen    und Salzsäure  spaltet. Die abgespaltene Salzsäure kann      neben dem     Camphen    als wässerige Lösung  wiedergewonnen werden.  



  Zweckmässig kann man das Gemisch von       Pirienchlor-hydratdampf    und Wasserdampf  über     Kontaktstoffe    leiten, die auf Grund ihrer  Oberflächenwirkung die Reaktion beschleuni  gen oder den Wärmeaustausch begünstigen,  zum Beispiel     Kieselgur,    Bimsstein, Kohle,  Asbest,     Aluminiumpbosphat    usw.  



  Vorstehende Verfahren werden zweck  mässig in einer säurebeständigen Apparatur  durchgeführt.  



  Benutzt man jedoch Kontaktstoffe, die  ausserdem die Eigenschaft besitzen, Salzsäure  zu binden, das heisst die im Entstehungszu  stand gebildete Salzsäure aufzunehmen, so  kann auch eine metallische Apparatur ande  rer, üblicher Art angewendet werden. Solche  Stoffe sind zum Beispiel Kalk,     Magnesium-          carbonat,        Natriumcarbonat,        Calciumcarbonat,          Kalkstickstoff.       <I>.Ausführungsbeispiele:</I>  1.     Pinenchlorhydratdämpfe    werden zu  sammen mit Wasserdampf durch ein auf 200    geheiztes Glas- oder Quarzrohr geleitet. Es  entsteht ein     Garnphen    von 30   E.

   P. und  wässerige Salzsäure. 172 Gewichtsteile     Pinen-          chlorhidrat    ergeben 131 Gewichtsteile     Cam-          phen.     



  2. 172 Gewichtsteile     Pinenchlorhydrat     werden mit Wasserdämpfen in Dampfform    durch ein Glasrohr geleitet, das mit gekörn  tem Bimsstein gefüllt und auf<B>1600</B> erhitzt  ist. Die erststehenden 130 Gewichtsteile       Camphen    haben einen E. P. von<B>320.</B>  



  3. 172 Gewichtsteile     Pinenchlorbydrat     werden mit     Wasserdämpfen    durch ein Eisen  rohr geleitet, das mit Kreidestückchen gefüllt  und auf 160   erhitzt ist. Die erhaltenen  134 Gewichtsteile     Camphen    haben einen E. P.  von 36  .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Camphen aus Pinenchlorhydrat, dadurch gekennzeichnet, dass man Pinenchlorhydratdampf zusammen mit Wasserdampf auf Temperaturen von 140-250 erhitzt. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet; dass man Pinenchlorhydrat- dampf mit Wasserdampf über Kontakt stoffe leitet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Pinenchlorhydratdampf mit Was serdampf über solche Kontaktstoffe leitet, welche die abgespaltene Salzsäure binden.