CH151677A - Verfahren zur Darstellung einer festen, haltbaren Tetrazomonoazoverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer festen, haltbaren     Tetrazomonoazoverbindung.            verbindungen    der allgemeinen. Formel:    Es wurde gefunden, dass man durch Be  handeln von Lösungen von Tetrazomonoazo-  
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    worin R einen Benzol- oder     Naphtalinkern_     Y einen Rest einer starken anorganischen  Säure und X     Wasserstoff,        Alkyl-,        Alkogy-,          Nitro-    oder Halogengruppe bedeutet, mit  geeigneten anorganischen oder organischen  Substanzen, die mit     Tetra.zomonoazoderivaten     Salze und Doppelverbindungen, deren Lös  lichkeit kleiner ist als diejenige ihrer salz  sauren Salze, ergeben, zu haltbaren,

       festen          Tetrazomonoazoverbindungen    gelangen kann.  Zur     Ausführung    des Verfahrens beson  ders     geeignete    Körper sind zum Beispiel:       37etallsalze,    wie Zinkchlorid, Cadmium  chlorid, Zinnchlorid,     Titanchlorid,    oder  Säuren,     wie    Borsäure,     Fluorwasserstoffbor-          säure,        Fluorwasserstoffsäure,    Silicofluorwas-         serstoffsäure,        Fluorsulfonsäure    und ihre  Doppelverbindungen, ferner     Arylsulfonsäu-          ren,

      wie     Naphtalindi-    und     trisulfosäuren,          Chlurbenzolsulfonsäuren,        Nitrobenzolsulfo-          säure,        Sulfanilsäure,        Naphtolsulfosäuren    usw.  Werden diese Stoffe     mit    .den Lösungen der  obengenannten     tetrazotierten        1Vlonoazoverbin-          dungen    vereinigt, so fallen die     Tetrazomono-          azoderivatie    in Form ihrer Salze oder Doppel  verbindungen aus.

   Dieselben     können    nach der       Filtration    im Vakuum getrocknet werden.  Auf     diese    Weise erhält     man.    haltbare Pro  dukte, die sich in Wasser leicht mit gelber  bis brauner Farbe lösen. Auf Zusatz von  alkalischen Lösungen von     ss-Oxynaphtoe-          säurearyliden    fallen wasserunlösliche schwarze      Farbstoffe aus, die, wenn auf der Faser er  zeugt, vorzügliche Echtheitseigenschaften be  sitzen.  



  Die     Tetrazoverbindungen    der genannten       Diaminomonoazofarbstoffe    werden vorteilhaft  auf folgende Weise erzeugt:  Ein Molekül einer     p-p'-D,ia-minodiarylve.r-          bindung    wird auf übliche Weise     tetrazotiert     und mit einem Moleküleines Amins der Ben  zol- oder     Naphtalinreihe,    welches zur Bil  dung von     p-Aminoazokörpern    fähig ist, ge  kuppelt. Die so erhaltene     Diazomonoazover-          bindung    wird dann weiter     diazotiert    und  durch Zusatz der erforderlichen Menge obiger  Substanzen aus ihrer Lösung gefällt. Man  kann auch von den nach dem E.

   P. 275147  dargestellten     p-Aminodiaryl-p'-azoaryl-p-          aminoverbindungen    ausgehen, diese auf be  kannte     Weise        tetrazotieren    und die .erhalte  nen     Tetrazoverbindungen        mittelst    der     ob,-,e-          nannten    Substanzen aus ihrer Lösung fällen.  



  Lösungen von     Tetrazomonoazoverbindun-          gen,    wie sie im vorliegenden Verfahren be  schrieben sind, wurden bei der Herstellung  von     Polyazofarbstoffen    schon oft dargestellt;  es wurden aber bis jetzt noch keine Versuche  unternommen, dieselben in fester Form zu  gewinnen. Die Möglichkeit, dieselben in  fester Form herzustellen, konnte nicht vor  ausgesehen werden, und das vorliegende Ver  fahren ist daher von grossem technischem  Wert.  



  Die neuen festen     Tetrazoverbindungen          können    mit teilweise oder vollständig ent  wässerten Salzen und andern geeigneten Ver  dünnungsmitteln vermischt werden, wodurch  es möglich wird, dieselben dem Verbraucher  in     gebrauchsfertiger    Form und beliebiger  Konzentration zur Verfügung zu stellen.  



  Die vorliegende Erfindung betrifft     eifix          Verfahren    zur Darstellung einer haltbaren,  festen     Tetra.zomonoazoverbindung,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man 1     Mol          Benzidin        tetrazotiert,    die erhaltene     Tetrazo-          verbindung    mit 1     Mol        a-Naphtylamin    kup  pelt, die erhaltene Zwischenverbindung wei  ter     diazotiert    und die so entstandene     Tetrazo-          monoazoverbindung    mit Chlorzink ausfällt,

           isoliert    und das erhaltene     Chlorzinkdoppel-          sal_z    trocknet.  



       Beispiel:     <B>36,8</B> kg     Benzidin    werden auf bekannte  Weise mit 100 kg 30     ö        iger    Salzsäure und  27,6 kg Nitrit     tetrazotiert.    In die erhaltene  Lösung lässt man unter gutem Rühren 'eine  Lösung von 35,9 kg salzsaurem     a-Naphtyl-          amin    in etwa 1200     Liter    Wasser bei einer  Temperatur von 0 bis 5   einlaufen, wobei man  in Bewegung hält, bis die Bildung des Zwi  schenproduktes beendet ist.

   Zu der Suspen  sion des Zwischenfarbstoffes setzt man wei  tere 25 kg Salzsäure     30/"0,    kühlt durch Eis  zugabe auf 0   ab und lässt sodann eine Lö  sung von 15 kg     Natriumnitrit    unter die Ober  fläche der Flüssigkeit laufen. Nach zwei  bis dreistündigem Rühren ist die Diazotie  rung beendet und eine fast klare Lösung der       Tetrazomonoazoverbindung    entstanden. Das  Volumen der Flüssigkeit beträgt etwa. 4000  Liter.

   Man filtriert die Lösung von geringen  Mengen Verunreinigungen ab und fällt durch  Zusatz einer konzentrierten Lösung von 60 kg  Chlorzink und 100 kg Kochsalz das Chlor  zinkdoppelsalz der     Tetrazomonoazoverbin-          dung    als braunen, kristallinischen, gut     fil-          trierbaren    Niederschlag nahezu quantitativ  aus.  



  Nach mehrstündigem Stehen wird die Fäl  lung     abfiltriert    und bei 45 bis. 50   C im  Vakuum     getrocknet.    Man erhält ein dunkel  braunes Pulver, das in     Wasser    mit. oranger  Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit  violetter und in konzentrierter Salzsäure mit       gelbbrauner    Farbe leicht löslich ist.

   Mit     ss-          Oxynaphtoesäurearyliden    ergibt die Verbin  dung     feste,    wasserunlösliche,     schwarze    Farb  stoffe, die,     wenn    auf der Faser erzeugt, tief  schwarze Färbungen von     guten        Echtheits-          eigensehaTten        liefern.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer festen, haltbaren Tetrazomonoazoverbindung, da durch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Ben- zidin tetrazotiert, die Tetrazoverbindung mit 1 11o1 a-Naphtylamin kuppelt, weiter diazo- tiert und mittelst Chlorzink das. Chlorzink do.ppelsalz der Verbindung ausfällt und letz teres trocknet.

   Das Produkt stellt ein dunkelbraunes Pulver dar, das in Wasser mit oranger Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter und in konzentrierter Salzsäure mit gelb- brauner Farbe leicht löslich ist. Mit ss-Oxynaphtoesäurearyliden ergibt die Verbindung wasserunlösliche schwarze Farb stoffe, die, wenn auf der Faser erzeugt, tief schwarze Färbungen von guten Echtheits eigenschaften liefern.