CH152497A - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

      Terfahl-en    zur Herstellung eines     stichstoffhalltigen    Kondensationsproduktes.    Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung eines stickstoffhaltigen Konden  sationsproduktes angegeben, bei dem das aus  dem durch Nitrieren von     Pyranthron    in     Nitro-          benzol    mit hochkonzentrierter Salpetersäure  erhältlichen     Nitropyranthron    durch Reduktion  entstehende     Monoaminopyranthron    mit     Gly-          zeriii    in Gegenwart von sauren, wasserent  ziehenden Mitteln behandelt wird.  



  Es wurde     nun    gefunden,     dass    man in ana  loger Weise ein stickstoffhaltiges Konden  sationsprodukt erhalten kann, wenn man das  aus dem durch Nitrieren von     Anthantbron    in  hochkonzentrierter Salpetersäure bei Zimmer  temperatur erhältlichen     Dinitroantharithron     entstehende     Diaminoanthanthron        mit    minde  stens 2     Mol    Glyzerin in Gegenwart von sau  ren, wasserentziehenden Mitteln behandelt.  



       Gewünschtenfalls    kann man zur Beschleu  nigung der Reaktion in Gegenwart von oxy  dierend wirkenden Mitteln, wie Nitrobenzol       ete.    arbeiten.    Das Reaktionsprodukt,     ini        Dipyridinoaiith-          anthron,    löst sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     oranger    Farbe, kristallisiert in gel  ben Nadeln und färbt Baumwolle aus rot  violetter     Küpe    in gelben, kräftigen Tönen  von sehr guter Echtheit.

      <I>Beispiel<B>1:</B></I>    34 Teile     Diamitioanthanthron    werden in  <B>780</B> Teilen konzentrierter Schwefelsäure     --e-          löst    und nach Zugabe von<B>60</B> Teilen     Nitro-          benzol    und<B>130</B> Teilen Glyzerin unter Rühren  auf<B>110-130 0 C</B> erhitzt. Dabei hält man so  lange, bis eine entnommene Probe nach dem  Aufarbeiten eine rein gelbe Färbung liefert.       Man        lässt    erkalten und arbeitet in der     üblicheii     Weise auf.  



  <I>Beispiel 2:</I>  <B>50</B> Teile     Diaminoanthanthron    werden in  <B>1000</B> Teilen konzentrierter Schwefelsäure ge  löst, worauf in die Lösung<B>100</B> Teile Wasser      eingerührt werden. Man fügt<B>30</B> Teile     m-Ni-          trobenzolsulfosäure    und<B>50</B>     Tefle        Glvzerin    zu  und erwärmt auf<B>.</B> 120<B>0 0.</B> Die Reaktion setzt  ein, wobei die     Teniperatur    bis auf etwa 140  bis<B>150</B>     11        C    steigt. Man     lässt    dann abkühlen,  giesst auf Eis, saugt ab und wäscht neutral.

    Das Reaktionsprodukt wird zur Reinigung  mit     Natriumhypochloritlösung    kurze Zeit er  wärmt, wobei eine bedeutende Farbaufhellung  eintritt.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  <B>50</B> Teile     Diaiiiinoaiithantliroii    werden in  <B>1000</B> Teilen Schwefelsäure gelöst. Nach Zu  gabe von<B>150</B> Teilen     iiitroberizolst.ilfosaurem     Natrium,<B>70</B> Teilen Wasser und<B>60</B> Teilen       Glyzeriii    wird so lange vorsichtig auf etwa  <B>100-1100</B>     C    erhitzt, bis das breiartige     Re-          a1--tionsgemisch    eine homogene Flüssigkeit  bildet, was nach ungefähr 1-2 Stunden der  Fall ist.

   Man giesst in Wasser, saugt ab,  wäscht neutral und behandelt das braune  Reaktionsprodukt mit     Natriumhypochlorit    in  der     Wärine.    Der erhaltene     amorplie    Farbstoff  wird zur     weiteren-Reinigung    in die     4-6-fache          Menge        65        %igei-        Salpetersäure        eingetragen     und einige Zeit auf etwa<B>60-800 0</B> erwärmt,  wobei er in ein gelbes, prachtvoll kristallines  Nitrat verwandelt wird, während Verunreini  gungen in Lösung bleiben.

   Man saugt den  erhaltenen Kristallbrei ab, wäscht mit ver  dünnter Salpetersäure aus und zersetzt das  Nitrat in der üblichen Weise.    Die Reinigung über das Nitrat     lässt    sich  auch in der Weise ausführen,     dass        man        dars     mit     Natriumhypochlorit    behandelte Reaktions  produkt unter Kühlung in hochkonzentrierter  Salpetersäure löst und soviel Wasser     zutrop-          fen        lässt,        dass    die     Salpetersäurekonzentration     auf etwa<B>60-65</B>     'I/o    sinkt,

   worauf man eben  falls eine     kristalliiie        Abscheidung    erhält. Eine  ähnliche Reinigung erzielt man auch ohne       Vorbehandlung,    wenn man das Rohprodukt  der Einwirkung grösserer Mengen     wariner     Salpetersäure unterwirft.

Claims (1)

1. <B>- PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines stickstoff haltigen Kondensationsproduktes, dadurch ge kennzeichnet, dass nian das aus dein durch Nitrieren von Anthantbron in hochkonzen trierter Salpetersäure bei Zimmertemperatur erhältlichen Dinitroanthanthron durch Reduk tion entstehende Diaininoanthanthron mit mindestens 2 Mol Glyzerin in Gegenwart von sauren, wasserentziehenden Mitteln behandelt.

   Das Reaktionsprodukt, ein Dipyridinoailtli- anthron, löst sich in konzentrierter Schwefel säure mit oranger Farbe, kristallisiert in gel ben Nadeln und färbt Baumwolle aus rotvio letter Küpe in gelben, kräftigen Tönen von sehr guter Echtheit.