CH143990A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazinreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes    der     N-Dihydro-li.    2.2'.1'  anthi-aehinonazinreihe.    Es wurde gefunden. dass das Kondensa  tionsprodukt, das man durch Behandlung     von     N -     Dihydro    - 1.2.2' .1'-     anthrachinonazin    mit  Formaldehyd erhält, durch Behandlung mit  sauer wirkenden     Ozydationsmitteln    in einen  neuen     Küpenfarbstoff    übergeht.  



  Man kann auch Formaldehyd verwenden,  der während der Reaktion aus einem Form  aldehyd     abgebenden    Körper gebildet wurde.  



  Die Herstellung des Ausgangsmaterials  und dessen     Weiterbehandlung    gemäss vorlie  gender     Erfindung    kann unter Umständen in  einer Operation durchgeführt werden.  



  Der neue     Farbstoff    färbt Baumwolle aus  blauer     Küpe    in echten, sehr     grünstichig    blauen  Tönen.  



       Beispiel   <I>1:</I>  In     Eine    Lösung von 10 Teile      N-DihYdro-          1.2.2'.1'-aritln-acliirioriazin    in 100 Teilen  96     o/oiger    Schwefelsäure trägt     inan    bei<B>5</B> bis    <B>10'</B> C 5 Teile     Paraformaldehyd    ein und rührt  die Mischung einige Stunden lang bei der  angegebenen Temperatur und noch einige  Stunden lang bei 20-25   C. Man giesst  sodann in eine Lösung von 16 Teilen     Kalium-          bichromat    in 2000 Teilen Wasser und er  wärmt langsam auf etwa 100 o C.

   Nach dem  Erkalten sangt man den ausgeschiedenen  olivgrünen Niederschlag, vermutlich das dem       Farbstoff    entsprechende     Azin;    ab und wäscht  ihn mit Wasser gut aus. Man kann das       Azin    entweder direkt zum Färben verwenden,  wobei es in das     N-Dihydroazin    übergeht, oder  es vorher erst durch Behandlung mit Reduk  tionsmitteln, wie     Bisulfit,    in das     N-Dihydro-          azin    überführen.  



  <I>Beispiel 2</I>  Man trägt in eine Lösung von 60 Teilen       N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinoriazin    in 600  Teilen 96      /oiger    Schwefelsäure bei<B>5-10'</B> C      18 Teile     p-Formaldehyd    ein. Nach mehr  stündigem Rühren giesst man die Mischung  in Wasser und isoliert das     Kondensations-          produkt    in der üblichen Weise.  



  In eine Lösung von 30 Teilen des so er  haltenen Produktes in 600 Teilen 96     o/oiger     Schwefelsäure werden bei 25 o C innerhalb  einer Stunde 50 Teile     Braunstein    (mit etwa       90        %        iVTn0s-Gehalt)        eingetragen.        Die        Reak-          tionsmasse    wird solange bei der angegebenen  Temperatur gerührt, bis praktisch aller     Brau>>-          stein    verbraucht ist.  



  Nach dem Erkalten auf ca. 40 o C saugt  man ab und wäscht den Rückstand, der  geringe Mengen Ausgangsmaterial neben an  organischen Produkten enthält, mit 80     o/oiger     Schwefelsäure nach. Durch Eingiessen der  schwefelsauren Lösung in Wasser erhält man  als Niederschlag, vermutlich das dem Farb-         stoff    entsprechende     Azin,    das man     gewünsch-          terrfalls    durch Reduktionsmittel, wie     Bisulfit,     in das     N-Dihydroazin    überführen     kann.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes der N-Dihydro-1. 2 . 2' .1'-anthra- chinonazinreihe, dadurch gekennzeichnet, dass. man das Kondensationsprodukt aus N-Dihy- dro-1.2.2'.1'-arrthrachirronazin und Form aldehyd einer Behandlung mit sauer wirken den Oxydationsmitteln unterwirft. Der neue Farbstoff färbt Baumwolle aus blauer Küpe in echten, sehr grünstickig blauen Tönen.