CH155333A

CH155333A - Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound.

Info

Publication number: CH155333A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1930-01-07
Filing date: 1931-01-05
Publication date: 1932-06-15

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung einer festen, haltbaren     Tetrazomonoazoverbiudung.       Das vorliegende Verfahren betrifft die Dar  stellung einer festen, haltbaren     Tetrazomono-          azoverbindung,    dadurch gekennzeichnet, dass       rnan    1     Mol        2-Mononitrobenzidin        tetrazotiert,     die     Tetrazoverbindung    mit 1     Mol        a-Naphtyl-          amin    kuppelt, die erhaltene Zwischenver  bindung     weiterdiazotiert,

      mit     Chlorzinklösung     die     Nitrotetrazoverbindung    ausfällt und letztere  trocknet.  



       Beispiel:     45,6 kg     2-Mononitrobenzidin    werden mit       1000        Liter        Wasser        und        50.kg        Salzsäure        30%     heiss gelöst, nach dem Abkühlen auf 0 0 mit  eurer Lösung von 27,6 kg Nitrit auf übliche  Weise     tetrazotiert.    Zur     Tetrazolösung    lässt  man eine Lösung von 35,9 kg salzsaurem       a-Naphtylamin    in etwa 1500 Liter Wasser  bei 0-5 0 langsam einlaufen und erhält un  ter Rühren,

   bis kein unverändertes     a-Naph-          tylarnin    mehr nachweisbar ist. Dann setzt       man        nochmals        25        kg        Salzsäure        30        %        zu        und     lässt bei 0-5 0 eine Lösung von 15 kg Nitrit    unter die Oberfläche der Flüssigkeit einflie  ssen, wobei im Laufe einiger Stunden eine  dunkelgelbe Lösung der     Tetrazoverbindung     entsteht.

   Man filtriert von geringen Mengen  fester Verunreinigungen ab und fällt aus dem  Filtrat mit überschüssiger     Chlorzinklösung     und Kochsalz die     Nitrotetrazoverbindung    als  braungelben     kristallinischen    Niederschlag aus,  der     abgepresst    und bei 45-50   im Vakuum  getrocknet wird.  



  Das so erhaltene schwarze Pulver besitzt  gute Haltbarkeit und ist in Wasser mit gelber,  in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer  und in konzentrierter Salzsäure mit gelblich  brauner Farbe leicht löslich. Mit     P-Ogynaph-          toesäurearyliden    ergibt die Verbindung feste,  wasserunlösliche, schwarze     Farbstoffe,    welche,  wenn auf der Faser erzeugt, ausgezeichnete  Echtheitseigenschaften besitzen:



      Method of preparing a solid, durable tetrazomonoazo compound. The present process relates to the preparation of a solid, durable tetrazomono-azo compound, characterized in that 1 mol of 2-mononitrobenzidine is tetrazotized, the tetrazo compound is coupled to 1 mol of a-naphthylamine, the intermediate compound obtained is further diazotized,

      the nitrotetrazo compound precipitates with zinc chloride solution and the latter dries.



       Example: 45.6 kg of 2-mononitrobenzidine are dissolved with 1000 liters of water and 50 kg of hydrochloric acid 30% hot, after cooling to 0 0 tetrazotized with your solution of 27.6 kg of nitrite in the usual way. A solution of 35.9 kg of hydrochloric acid a-naphthylamine in about 1500 liters of water at 0-5 0 is slowly run into the tetrazo solution and, with stirring,

   until unchanged a-naphthylamine is no longer detectable. Another 25 kg of 30% hydrochloric acid are then added and a solution of 15 kg of nitrite is allowed to flow under the surface of the liquid at 0-5 °, a dark yellow solution of the tetrazo compound being formed in the course of a few hours.

   Small amounts of solid impurities are filtered off and the nitrotetrazo compound is precipitated from the filtrate with excess zinc chloride solution and sodium chloride as a brown-yellow crystalline precipitate, which is pressed off and dried at 45-50 in a vacuum.



  The black powder obtained in this way has a good shelf life and is easily soluble in water with yellow, in concentrated sulfuric acid with blue and in concentrated hydrochloric acid with yellowish brown color. With P-ogynaphthoic acid arylides, the compound results in solid, water-insoluble, black dyes which, when produced on the fiber, have excellent fastness properties:

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound, characterized in that 1 mol of 2-mononitrobenzidine is tetrazotized, the tetrazo compound is coupled with 1 mol of a-naphthylamine, further diazotized and the nitrotetrazo compound is precipitated using zinc chloride solution and the latter is dried. The product is a black powder.

It is easily soluble in water with yellow, in concentrated sulfuric acid with blue, and in concentrated - hydrochloric acid with yellowish brown color. With P-Ogynaphtoesäurearyliden the compound results in water-insoluble, black dyes, which, when produced on the fiber, have excellent fastness properties.