CH155332A

CH155332A - Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound.

Info

Publication number: CH155332A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1930-01-07
Filing date: 1931-01-05
Publication date: 1932-06-15

Description

  

  Verfahren     zur        Darstellung    einer festen, haltbaren     Tetrazomonoazoverbindung.       Das vorliegende Verfahren betrifft die Dar  stellung einer festen, haltbaren     Tetrazomono-          azoverbindung,    dadurch gekennzeichnet, dass  man 1     Mol        o-Dianisidin        tetrazotiert,    die     Te-          trazoverbindung    mit 1     Mol        3-Amino-4-kresol-          methyläther    kuppelt, die erhaltene Zwischen  verbindung     weiterdiazotiert,

      mit Chlorzink  hierauf das     Chlorzinkdoppelsalz    der     Tetrazo-          verbindung    ausfällt und das Produkt trocknet.  <I>Beispiel:</I>  Zu der aus 48,8 kg     o-Dianisidin,    100 kg  Salzsäure     30'/o    und 27,6 kg Nitrit auf üb  liche Weise bereiteten     Tetrazoverbindung    lässt  man eine schwach salzsaure Lösung von 27,4 kg       3-Amino-4-kresolmethylätber    in etwa 1000  Liter Wasser zulaufen und rührt bei niederer  Temperatur so lange um, bis die Bildung des  Zwischenproduktes beendet ist.

   Nach Zusatz       von        25        kg        Salzsäure        30        %        und        Abkühlung     auf 0 o wird durch Zugabe einer Lösung von  15 kg Nitrit unter die Oberfläche - der Flüs  sigkeit     weiterdiazotiert.    Nach     2-3stündigem       Rühren ist die Bildung der     Tetrazomonoazo-          verbindung    beendet und eine tief braungelbe  Lösung entstanden.

   Man filtriert von Verun  reinigungen ab und fällt aus dem Filtrat  mit überschüssigem Chlorzink und Kochsalz  das     Chlorzinkdoppelsalz    der     Tetrazomonoazo-          verbindung    als braunen kristallinischen Nie  derschlag aus. Nach dem Absaugen wird die  ser im Vakuum bei 45-50 o getrocknet.  



  Man erhält ein haltbares, braunes Pulver,  welches in Wasser mit     rotoranger    Farbe, in  konzentrierter Schwefelsäure mit roter und  in konzentrierter Salzsäure mit braunroter  Farbe leicht löslich ist. Mit     P-Oxynaphtoe-          säurearyliden    ergibt die Verbindung feste,  wasserunlösliche schwarze Farbstoffe, die,  wenn auf der Faser erzeugt, schwarze Fär  bungen von ausgezeichneten Echtheitseigen  schaften liefern.



  Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound. The present method relates to the presentation of a solid, durable tetrazomono azo compound, characterized in that 1 mol of o-dianisidine is tetrazotized, the tetrazotope compound is coupled with 1 mol of 3-amino-4-cresol methyl ether, and the intermediate compound obtained is further diazotized ,

      with zinc chlorine then the zinc chlorine double salt of the tetrazo compound precipitates and the product dries. <I> Example: </I> A weak hydrochloric acid solution of 27.4 kg is added to the tetrazo compound prepared in the usual way from 48.8 kg of o-dianisidine, 100 kg of 30% hydrochloric acid and 27.6 kg of nitrite 3-Amino-4-cresolmethylätber run in about 1000 liters of water and stir at a low temperature until the formation of the intermediate product has ended.

   After adding 25 kg of 30% hydrochloric acid and cooling to 0 o, the liquid is further diazotized by adding a solution of 15 kg of nitrite under the surface. After stirring for 2-3 hours, the formation of the tetrazomonoazo compound has ended and a deep brown-yellow solution has formed.

   Impurities are filtered off, and the zinc chloride double salt of the tetrazomonoazo compound is precipitated from the filtrate with excess zinc chloride and common salt as a brown crystalline precipitate. After suction, the water is dried in vacuo at 45-50 o.



  A durable, brown powder is obtained which is easily soluble in water with a red-orange color, in concentrated sulfuric acid with red and in concentrated hydrochloric acid with a brown-red color. With P-oxynaphthoic acid arylides, the compound results in solid, water-insoluble black dyes which, when produced on the fiber, produce black dyes with excellent fastness properties.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound, characterized in that 1 mol of o-dianisidine is tetrazotized, the tetrazo compound is coupled with 1 mol of 3-amino-4-cresolmethyl ether, further diazotized and, by means of zinc chloride, the chlorine zinc double salt of the tetrazomonoazove ^ bond fails and the product dries.

The product is a brown powder which is easily soluble in water with a red-orange color, in concentrated sulfuric acid with red and in concentrated hydrochloric acid with a brown-red color. With a..oxynaphthoic acid arylides, the compound results in water-insoluble black Fa.rb substances which, when produced on the fiber, provide black dyeings with excellent fastness properties.