CH155782A - Verfahren zur Trennung von Gemischen isomerer Küpenfarbstoffe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Trennung von Gemischen     isomerer        Küpenfarbstoffe.       Es wurde gefunden,     dass    man die nach  dem Verfahren des Schweizer Patentes       Nr.   <B>117358</B> und dessen Zusätzen durch Kon  densation von<B>1 .</B> 4.<B>5</B>     .8-Naphtalintetrakar-          bonsäure    oder deren     Anbydrid    mit     aromati-          sehen        o-Diaminoverbindungen    erhältlichen  Gemische von     isomeren        Küpenfarbstoffen    sehr  gut und technisch einfach voneinander     tren-       <RTI  

   ID="0001.0014">   Hen    kann, wenn man sie bei<B>An-</B> oder<B>Ab-</B>         wesenheit    von geeigneten     Lösungs-        bezw.          Suspensionsmitteln    mit     Ätzalkalien    behandelt.  <B>Ob</B> bei dieser Einwirkung von     Ätzalkalien          ialzartige    Verbindungen oder     Anlagerungs-          produkte    oder auch Molekülverbindungen ge  bildet werden, kann nicht angegeben werden.  



  Diese neuen Derivate der Cis- (I)     bezw.          Transformen        (II):     
EMI0001.0027     
    worin R eine     Arylengruppe    bedeutet, unter  scheiden sich in     derLöslichkeit    derart stark    voneinander,     dass    man sie auf einfache Weise  voneinander trennen kann. Nach erfolgter      Trennung lassen sie sich durch     Hydrolisieren,     z. B. durch Behandeln mit Wasser     bezw.    ver  dünnten Mineralsäuren, in die Farbstoffe über  führen.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Trennung von Ge  mischen     isomerer        Küpenfarbstoffe    in ihre Be  standteile, welches dadurch gekennzeichnet  ist,     dass    man die     Farbstoffgemische,    welche  durch Kondensation von<B>1</B>     .4.   <B>5.</B>     8-Naphtalin-          tetrakarbonsäure    oder deren     Anhydrid    mit  aromatischen     o-Diaminoverbindungen    erhält  lich sind, mit einem     Ätzalkali    behandelt und  die so,

   erhaltenen Einwirkungsprodukte auf  Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit von  einander trennt     und        hydrolysiert.     



  <I>Beispiele:</I>  <B>1. 10</B>     Ciewichtsteile    Farbstoff, wie er  nach dem Schweizer Patent     Nr.   <B>117358</B> durch  Kondensation von<B>1 .</B> 4.<B>5.</B>     8-Naphtalintetra-          karbonsäure    mit     o-Phenylendiamin    erhältlich  ist, werden in fein verteilter Form mit 20  Gewichtsteilen     Ätzkali    und etwa<B>50</B> Ge  wichtsteilen Äthylalkohol erwärmt, bis die  rote Farbe verschwunden ist. Darauf wird  noch mit etwa<B>90</B> Gewichtsteilen     Äthyl-          alkohol    versetzt und 1/2 Stunde auf<B>70</B> bis  <B>80 0 0</B> erhitzt.

   Nach dem Erkalten wird vom  Ungelösten abgesaugt und mit kleinen Mengen       ätzkalihaltigem        Äthylalkohol    gewaschen. Im  Filtrat wird mit Wasser der rote Anteil aus  gefällt. Der orange Anteil ist in Form seiner       KOR-Verbindung    auf dem Filter zurück  geblieben. Er wird ebenfalls durch Wasser       hydrolysiert.    An Stelle des Äthylalkohols  lassen sich auch andere Alkohole verwenden,  wie zum Beispiel Methylalkohol, an Stelle  des     Ätzkalis    andere     Ätzalkalien,    wie     Ätz-          natron.     



  Die so erhaltenen Farbstoffe stimmen in  ihren Eigenschaften mit denen gemäss dem  Schweizer Patent     Nr.    148495 erhaltenen  überein.  



  2.<B>50</B> Gewichtsteile des Farbstoffes, er  hältlich durch Kondensation von<B>1 .</B> 4.<B>5 .</B>     8-          Naphtalintetrakarbonsäure    mit o-Phenylen-         diamin    (nach dem     SchweizerPatent        Nr.   <B>117358)</B>  werden in fein verteilter Form in eine Lö  sung von 200 Gewichtsteilen     Ätzkali    in  200 Gewichtsteilen Wasser eingetragen. Ein  Zusatz von etwa 20 Gewichtsteilen     Äthyl-          alkohol    befördert das Benetzen der     Farbstoff-          partikel    und damit die Umsetzung mit dem  Alkali.

   Das Ganze wird<B>2-3</B> Stunden auf  120     1'    erwärmt; dann wird nach Zusatz von  140 Gewichtsteilen Wasser auf 20<B>0 C</B> ab  gekühlt. Nach längerem Stehen kristallisiert  die     KOll-Verbindung    des einen     Isomeren    aus.  Sie wird abgesaugt und mit     alkalihaltigem     Alkohol gewaschen. Die weitere Aufarbeitung  erfolgt wie in Beispiel<B>1</B> beschrieben.  



  <B>3. 100</B> Gewichtsteile des     Farbstoffes,     wie er zum Beispiel nach dem Schweizer  Patent     Nr.   <B>119625</B> durch Kondensation von  <B>1 .</B> 4.<B>5 .</B>     8-Naphtalintetrakarbonsäure    mit     4-          Methyl-1   <B>.</B>     2-diaminobenzol    erhältlich ist, wer  den mit 200     Gewichtsteilen        Ätzkali,   <B>1000</B>  Gewichtsteilen Äthylalkohol     und   <B>70</B> Gewichts  teilen Wasser zirka 2-3 Stunden auf<B>65</B>  bis<B>70 0</B> erwärmt. Anschliessend wird abge  kühlt auf 20-30<B>0</B> und einige Zeit bei dieser  Temperatur gehalten.

   Die ausgeschiedene       Alkalianlagerungsverbindung    des einen     Iso-          meren    wird abgesaugt und mit     ätzkalihal-          tigem    Äthylalkohol gewaschen; sie stellt ein  schwach gelblich gefärbtes,     kristalliiiisches     Pulver dar, welches beim Eintragen in Wasser  wieder gespalten wird und einen Farbstoff  liefert, welcher aus olivgrüner     Küpe    die  pflanzliche Faser in einem sehr klaren     gelb-          stichigen    Scharlach färbt von hervorragenden  Echtheitseigenschaften.

   In dem Filtrat ist  die     Alkalianlagerungsverbindung    des andern       isomeren        Farbstoffe4    gelöst. Nach dem     Ab-          destillieren    des Alkohols wird mit Wasser  versetzt und auf dem Dampfbad einige Zeit  erwärmt; der hierbei ausgeschiedene Farb  stoff färbt aus     olivgefärbter        Küpe    die pflanz  liche Faser rotbraun.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Trennung von Gemischen isoinerer Küpenfarbstoffe in ihre Bestand teile, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffgemische, welche durch KoDdensa- tion von 1.4.5.8-Naphtalintetrakarbonsäure oder deren Anhydrid mit aromatischen o-Di- aminoverbindungen erhältlich sind,

   mit einem Ätzalkali behandelt und die so erhaltenen Einwirkungsprodukte auf Grund ihrer ver schiedenen Löslichkeit voneinander trennt und hydrolysiert. UNTERANSPRüCIIE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ätzalkali Ätzkali verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die erste Phase der Ueaktion durch Erwärmen in Alkohol bewirkt.