Corps fixateur de gaz pour l'obtention de vides poussés et procédé pour le fabriquer. La présente invention a trait à la pro duction de vides très poussés dans, par exem ple, les dispositifs à cathode chaude, ou dis positifs électroniques, tels que les tubes, lampes ou valves dont on fait usage en radio communication et elle a pour objet un corps fixateur de gaz pour l'obtention de ces vides poussés ainsi que le procédé pour la fabri cation de ce corps.
Le corps fixateur, fait en un alliage de magnésium et d'un métal alcalino-terreux, est caractérisé en ce que le métal alcalino- terreux entre dans la composition de cet alliage en une proportion comprise entre 4 et 45 % de la masse.
Le procédé pour fabriquer ce corps est caractérisé en ce qu'on fond ensemble les métaux mentionnés dans une enceinte con tenant un gaz inerte.
Comme on le sait, on a coutume, dans la production de vides très poussés, d'introduire dans l'enveloppe où il s'agit de faire le vide l'a:mpoule en verre d'un tube ou lampe radio- électrique, par exemple, un fixateur tel que le magnésium, le phosphore, etc., de faire ensuite partiellement le vide dans la lampe par des moyens mécaniques, par exemple à l'aide d'une pompe et, finalement, de faire "flasher" ou fuser en éclair le fixateur en le chauffant, c'est-à-dire de le vaporiser de façon qu'il soit amené en contact intime avec les gaz résiduels se trouvant dans l'enveloppe et réagisse avec ces gaz soit chimiquement ou physiquement, soit tant chimiquement que physiquement, par formation d'oxydes ou de nitrures, ou par absorption ou adsorption, par exemple,
en les fixant par cela même comme produits solides ou non gazeux. Quand on fait usage de fixateurs métalliques, on a coutume de les chauffer en entourant l'enve loppe, ou la partie de celle-ci dans laquelle le fixateur est situé, d'une bobine dans la quelle on fait passer un courant électrique de haute fréquence. Le fixateur est habi tuellement supporté, dans l'enveloppe, dans une cuvette métallique, en nickel par exem ple, attachée, par soudage par exemple, à quelque partie commode de la structure du tube ou lampe, comme les supports d'élec trodes.
On a essayé d'utiliser comme fixateurs les métaux alcalino-terreux: calcium, baryum et- strontium; mais ces métaux, bien que plus efficaces dans l'action de purge, c'est-à-dire capables de donner des vides plus poussés que le magnésium, se sont montrés très dif ficiles à appliquer dans une opération indus trielle, principalement à cause de leurs hautes températures de vaporisation et de leur insta bilité, ou tendance à corrosion, lorsqu'ils sont exposés à l'air.
Une corrosion du fixateur par exposition à l'air est un inconvénient sérieux parce que cette exposition est prati quement inévitable et a pour résultat la for mation, sur le fixateur, d'un revêtement pelliculaire qui le rend difficile à vaporiser et qui, de plus, a pour conséquence une perte indéterminée de la matière du fixateur et l'introduction dans celui-ci de substances telles que l'oxygène, l'azote, l'anhydride car bonique et l'eau, qui peuvent contrecarrer sérieusement l'action du fixateur.
Pour obvier à cette difficulté, on a -pro posé de renfermer ces métaux dans une gaine protectrice, de faon qu'ils puissent être ma nipulés et exposés à l'air sans détérioration, d'associer avec eux d'autres matières fixa trices, comme le magnésium, de nature à supplémenter leur action et à limiter ainsi la quantité qu'il est nécessaire d'en employer et d'utiliser des alliages desdits métaux avec du magnésium. Comme cela a déjà été dit, c'est cette dernière manière de faire que concerne la présente invention.
Dans la description qui suit, on considère plus particulièrement des alliages de baryum et de magnésium. Des trois métaux alcalino- terreux, le baryum est préférable en raison de sa supériorité comme fixateur, le stron tium, à son tour, étant supérieur au calcium.
La première difficulté rencontrée, quand on a essayé de faire un fixateur en alliage baryum-magnésium, a été d'obtenir de tels alliages. Certains procédés proposés jusqu'ici pour-produire des alliages baryum-magnésium se sont montrés peu satisfaisants. Par exem ple, l'électrolyse de mélanges de sels fondus a. donné des alliages contenant si peu de baryum, et d'une composition ainsi que d'une pureté si variable, que leur usage comme fixateur est impraticable et le procédé ana logue à celui dit alumino-thermique, suivant lequel de l'oxyde de baryum est amené à réagir avec du magnésium, ne donne pas non plus une qualité convenable d'alliage.
On peut préparer facilement des alliages baryum-magnésium de grande pureté et de composition prédéterminée en fondant le ba ryum et le magnésium ensemble, dans une atmosphère formée de gaz inertes comme l'argon ou l'hélium, dans un récipient con venable tel, par exemple, qu'un creuset de fer industriellement exempt de carbone. Après qu'on eût préparé avec succès des alliages baryum-magnésium de constance de composition et, pureté suffisantes, on s'aper çut qu'ils ne pourraient être employés d'une façon satisfaisante comme fixateurs que dans certaines conditions.
Ceux à haute teneur en baryum, plus de 35 % par exemple, étaient en général trop sujets à corrosion lorsqu'on les exposait à l'air et, par conséquent,. ne pouvaient être manipulés d'une manière sa tisfaisante dans une opération industrielle dans les conditions ordinaires d'humidité et de température; ceux contenant moins d'en viron 5 0% de baryum, qui sont stables à l'air, n'étaient pratiquement pas meilleurs que le magnésium comme fixateurs;
enfin, ceux contenant d'environ 5 % à environ 35 % de baryum, tout en étant suffisamment stables à l'air et contenant une quantité suffisante de baryum pour être efficaces, étaient trop fra giles pour être travaillés par des procédés habituels et façonnés en formes convenables pour être utilisés comme fixateurs.
On ap préciera à cet égard qu'on ne peut établir de lignes de démarcation nettes entre des alliages qui contiennent suffisamment de ba ryum pour être efficaces et ceux qui ne sont pas efficaces, d'une part, et entre des allia ges qui sont suffisamment stables et ceux qui contiennent tellement de baryum qu'ils ne sont pas suffisamment stables, d'autre part;
mais les alliages pratiquement utilisa bles contiennent des quantités de métal alcalino-terreux comprises entre 4 et 45%, les chiffres 5 et 35% représentant, semble-t- il, pour le baryum, en général, les limites approximatives pour des buts pratiques.
II est concevable que, dans certaines circons tances, ces dernières limites puissent être dépassées; par exemple, dans le cas oû une grande stabilité de l'alliage n'est pas néces saire, la teneur en baryum pourrait être aug mentée. Il est habituellement désirable de maintenir la teneur en baryum dans d'étroites limites, une teneur en baryum d'environ 28 % étant préférable afin, d'une part, que l'effet du baryum dans le fixateur soit suffisant et, d'autre part, de rendre le fixateur suffisam ment stable à l'air.
Des conditions atmo sphériques et, en particulier, l'humidité, dans des localités différentes et à des saisons dif férentes, ainsi que la façon de procéder par ticulière suivie par le fabricant, peuvent dé terminer les limites de la teneur en barium, dans les alliages, qui convient le mieux pour un cas particulier, tout en ne dépassant pas le 45% susdit.
Les alliages de baryum, dans les limites choisies de teneur en barium de 5 à 35 0io, sont, comme cela a été dit ci-dessus; très cassants, ne possèdent qu'une faible ductilité et rie peuvent être facilement étirés en fil ni travaillés mécaniquement en une autre foi-nie convenable pour être utilisés comme fixateurs. On considérera à cet égard que, dans la production sur une grande échelle de tubes ou lampes radioélectriques impli quant l'usage de machines automatiques, il est pratiquement nécessaire de standardiser les conditions d'opération.
C'est ainsi, par exemple, que la dimension et 1a forme du corps fixateur et la période de chauffage pour le faire "flasherl' doivent être standardisées. Il était donc nécessaire, si l'on voulait utili ser comme fixateurs des alliages baryum- magnésium dans une fabrication sur grande échelle, de trouver un moyen de les façonner en pièces de forme et de grosseur prédéter- minées.
Les caractéristiques des alliages en question semblaient introduire une difficulté insurmontable; mais l'on a découvert que ces alliages fragiles, lorsqu'on les réduit à une forme pulvérulente, opération qui exige un broyage fait par des actions mécaniques exercées dans des conditions choisies de fa çon que la température rie s'élève pas jus qu'à ignition, possèdent la propriété de s'ag glomérer d'eux-mêmes et peuvent être com primés, sans qu'on ait à faire usage d'agglu tinants, en pilules très compactes et dura bles, de grosseur, de forme et de poids uni formes.
Les corps fixateurs pourront donc consis ter en pilules ou pastilles, de poids, de forme et de grandeur prédéterminées.
Ces fixateurs peuvent être appliqués de la ,manière habituelle dont il a été question ci-dessus; mais ils se montrent les plus effi caces quand on les chauffe de manière à produire ce que l'on peut appeler, un double flash, ou double éclair, c'est-à-dire de façon que, quand on chauffe le fixateur, deux éclairs, ou flashs, se produisent successive ment.
Chaque flash ou éclair persiste pen dant quelques secondes, jusqu'à ce que le métal vaporisé se condense sur la paroi de l'enveloppe: l'aspect de ces éclairs successifs, c'est-à-dire la couleur de la lumière proûuite, indique que c'est principalement le métal de l'alliage ayant la température de vaporisa tion la plus faible, le magnésium, qui se va porise ou "flashe lr le premier et que les métaux ayant la température de vaporisa tion plus élevée, c'est-à-dire le calcium, le strontium ou le baryum, produisent le second flash.
Le double "flashage" des fixateurs en alliage exige donc simplement la continua tion de l'application de chaleur, après le premier flash, pour produire la température plus élevée nécessaire pour faire flasher l'autre constituant du fixateur.
Les fixateurs en alliage décrits ici peu vent être utilisés dans l'équipement, type conçu pour l'usage de magnésium et prati quement sans changement dans le mode opératoire; mais ils produisent des vides 3 comparables à ceux qu'on peut obtenir par l'usage de métaux alcalino-terreux non alliés avec du magnésium. Ils sont non seulement des fixateurs efficaces, produisant des vides très poussés, ou ce qu'on peut appeler des lampes ou tubes durs, mais sont également des<B>,</B>conservateurs<B>"</B> efficaces, c'est-à-dire que les lampes ou tubes restent durs.
Ce dernier effet petit s'expliquer par le fait que les métaux alcalino terreux exercent une ac tion de fixage très efficace, un temps suffi sant donné, à froid. Cette caractéristique des métaux alcalino-terreux rend même inutile de faire flasher deux fois les fixateurs en alliage pour obtenir des vides poussés parce que, après que le magnésium a flashé, le métal alcalino-terreux, à peu près pur, res tant, augmentera encore le vide dans le cours de quelques jours en réagissant à froid avec les gaz résiduels.
Les actions de fixage des deux métaux se complètent donc l'une l'au tre, si bien que la quantité totale de ces métaux n'a pas besoin de dépasser la quan tité de magnésium qu'on emploie ordinaire- ment. Une quantité moyenne de fixateur consistant en un alliage de magnésium avec environ 280/lo de barium, pour un tube ou lampe standard du type de celles dont on fait usage en radioréception, est d'environ 4 à 8 mg. Après qu'elle a fusé, cette quantité ne recouvre qu'une partie relativement petite de la surface de l'enveloppe.