Procédé de fabrication d'une matière luminescente La présente invention est relative à un pro cédé de fabrication d'une matière luminescente constituée par un silicate de lithium et de l'un, au moins, des métaux baryum et strontium, ac tivé au moins par du cérium, procédé dans lequel des substances destinées à donner nais sance à la matière de base de la matière lumi nescente sont mélangées et cuites avant qu'on leur ajoute une substance destinée à donner naissance à l'activant de la matière de base. La matière de base est le silicate de baryum et/ou strontium, et de lithium ;l'activant est le cé rium et, éventuellement, le manganèse.
Ce procédé est caractérisé par le fait qu'avant ladite cuisson on mélange les substan ces destinées à donner naissance à la matière de base avec un liquide dans lequel au moins une de ces dernières substances est soluble.
Par rapport aux procédés connus dans les quels la cuisson des substances donnant nais sance à la matière de base est effectuée sur un mélange qui ne contient pas de métal acti vant et qui est obtenu à sec, on constate que l'on diminue ainsi la température et la durée de cuisson nécessaires pour que la réaction entre les substances donnant naissance à la ma tière de base soit pratiquement complète : si cette réaction est nettement incomplète, la ma- tière luminescente obtenue finalement est ra pidement détériorée, en particulier aux tempé ratures de 200 à 300 C auxquelles elle est portée, par exemple, lorsqu'on l'utilise pour compléter la couleur de la lumière émise par une lampe à décharge électrique dans la vapeur de mercure sous pression ;
si, pour obtenir une réaction complète sans l'addition ci-dessus de liquide, la réaction est longue ou effectuée à température spécialement haute, la matière lu minescente obtenue présente un rendement lu mineux relativement faible, surtout à chaud.
Comme le perfectionnement propre à l'in vention permet de diminuer la température de cuisson de la matière de base, il évite d'avoir à augmenter le plus possible cette température sans toutefois atteindre la température de début de fusion des matières utilisées et de celles ob tenues ; ceci facilite beaucoup la fabrication car cette température de début de fusion est mal définie.
II est probable que l'effet de l'addition du liquide est dû à la réduction de volume du mé lange à cuire, réduction qui est facile à cons tater et dont un exemple est donné ci-après. Cette réduction de volume, qui subsiste même lorsque le liquide est évaporé, entraîne un rap prochement des grains des substances non dis- soutes et une bonne diffusion de la substance dissoute, faits qui favorisent la réaction entre ces diverses substances.
Ledit perfectionnement, enfin, permet d'ob tenir, avec une grande régularité, des matières luminescentes stables et ayant un rendement élevé, tant à froid, c'est-à-dire aux températu res ambiantes usuelles, qu'à chaud, c'est-à-dire vers 200 ou 3000 C.
La nature du liquide et sa quantité ne peu vent pas être fixées à priori car elles dépen dent, entre autres, de la nature des substances donnant naissance à la matière de base ; le li quide ne doit pas réagir sur l'une de ces subs tances en donnant un produit qui diminuerait notablement les qualités de la matière lumi nescente obtenue finalement, et il ne doit pas non plus laisser, après cuisson, un résidu gênant.
Un exemple de réalisation de l'invention est décrit ci-après.
Un mode connu de préparation du silicate de baryum, strontium, lithium, activé au cé rium et au manganèse, commence par le chauf fage à l'air, en creuset ouvert de silice, d'un mélange de silice, de carbonate de baryum, de carbonate de strontium, et de carbonate de li thium ; ce chauffage, ou cuisson, dure environ 2 heures à 750(# C mais ne produit qu'une ré action très incomplète.
Pour opérer conformément à l'invention, on ajoute au mélange ci-dessus suffisamment d'eau pour dissoudre au moins une partie du carbo nate de lithium en donnant une solution qui imbibe la masse des grains non dissous et la transforme en une pâte humide. Par exemple, au mélange de
EMI0002.0007
C03Ba <SEP> . <SEP> . <SEP> 24,15 <SEP> g
<tb> C03Sr <SEP> . <SEP> . <SEP> 18,00 <SEP> g
<tb> COU <SEP> . <SEP> . <SEP> 4,515 <SEP> g
<tb> si <SEP> 02 <SEP> . <SEP> . <SEP> 12,060 <SEP> g on ajoute environ 60 g d'eau, quantité telle que la pâte reste pratiquement homogène pen dant son séchage. Cet empâtage réduit beau coup le volume du mélange, par exemple au tiers du volume qu'occuperait le mélange des mêmes quantités des substances autres que l'eau.
En utilisant les mêmes conditions de chauffage que celles indiquées ci-dessus pour le cas où l'on n'effectue pas cet empâtage, on obtient une matière de base ne contenant que très peu de gaz carbonique, par exemple 1 de celui contenu dans les carbonates dont on est parti.
A partir de cette matière de base, on peut préparer, avec beaucoup de régularité, un silicate luminescent de rendement élevé à froid et à chaud et qui n'est détérioré que très lente ment par chauffage vers 200 ou 300() C ; ceci ne serait pas le cas des silicates luminescents préparés à partir d'une matière de base pour laquelle on n'a pas utilisé l'empâtage, matière qui, étant le produit d'une réaction incom- plète,
contient au moins 10 % du gaz carbo- nique des carbonates dont on est parti.
La fabrication du silicate luminescent peut être effectuée de la même façon à partir des matières de base obtenues par les deux procé dés (sans ou avec empâtage) décrits ci-dessus. Par exemple, on broie la substance de base ob tenue à partir des quantités mentionnées plus haut, puis on la tamise au tamis de soie à 100 mailles ; ensuite, on ajoute 4,14 g de Ce203 et on mélange ; puis on empâte la poudre obtenue avec une solution de 1,7 g de MnCh <I>. 4</I> H'20 dans 60 g d'eau distillée ; on sèche ensuite à l'étuve vers 140o C, on broie et on tamise.
La poudre obtenue est placée dans une nacelle de silice que l'on introduit dans un four parcouru par un courant d'hydrogène ; dans ce four, cette poudre est chauffée une première fois, à 880o C pendant une heure, puis, après broyage et tamisage, une deuxième fois, à 890 pendant une heure et quart ; on prolonge ce deuxième chauffage en laissant un certain temps la pou dre dans la partie chaude du four dont on a supprimé le chauffage ; par exemple, on laisse la poudre pendant 1 heure, durée au bout de laquelle la température du four n'est plus que de 3000 C. La nacelle est ensuite portée dans la zone de refroidissement du four (le courant d'hydrogène continuant à circuler), puis enle vée lorsqu'elle a atteint la température am biante.
Le contenu de la nacelle est alors broyé et tamisé. Le silicate de baryum, strontium, lithium, activé au cérium et au manganèse, obtenu con formément à l'invention à partir d'une matière de base dont la fabrication a comporté l'empâ- tage de ces matières premières, présente une stabilité et un rendement lumineux à froid et à chaud meilleurs que les silicates ayant la même composition mais fabriqués sans empâ- tage des substances qui donnent naissance à leur matière de base.