Verfaluen zur Herstellung von etadecylalkohol. Es ist bekannt, dass man durch Einwir kung von Wasserstoff bei Gegenwart von Katalysatoren auf Karbonsäureester die entsprechenden Alkohole darstellen kann. Dagegen ist es bisher nicht gelungen, gar bonsäuren als solche mit Wasserstoff bei Gegenwart von Katalysatoren direkt zu Alkoholen zu reduzieren.
Es wurde nun gefunden, dass diese direkte Umwandlung bei Ölsäure glatt gelingt, wenn man ein Ausgangsmaterial verwendet, wel ches völlig frei von Alterungsprodukten ist, wie man es zum Beispiel -erhält, wenn man die Säure kurz vor Ausführung der Reduk tion aus dem Glyzerid abspaltet.
Das folgende Ausführungsbeispiel zeigt wie das Verfahren vorteilhaft durchgeführt werden kann.
<I>Beispiel:</I> 160 gr Ölsäure, die frei von Alterungspro- dukten ist, werden mit 16 gr eines nach untenstehender Vorschrift hergestellten Kupferkatalysators gemischt und in einen Schüttel- oder Rührautoklaven gebracht. Hierauf wird Wasserstoff eingepresst und an geheizt. Der Reaktionsdruck beträgt. 2:6i1 atü., die Reaktionstemperatur 310 bis 325 C. Die Reaktionsdauer etwa zwei Stunden.
Nach dieser Zeit ist die Ölsäure nahezu quantitativ in den bereits bekannten Octadecylalkohol umgewandelt. Nach Abtrennung des Kata- lysators kann der Alkohol direkt ohne wei tere Reinigung zu technischen Zwecken, bei spielsweise als Ausgangsmaterial für die Sul- fonierung, Verwendung finden.
Der in diesem Beispiel verwendete Kata lysator kann auf folgende Weise hergestellt werden.
Kupferacetat wird in Wasser gelöst und in die Lösung die entsprechende Menge Kie- selgur eingerührt. Dann fällt man durch einen Überschuss von Sodalösung das Kupfer in Form von Kupferkarbonat aus, wäscht sehr sorgfältig aus. trocknet. das Produkt und verreibt es fein. Hierauf reduziert man das Kupferkarbonat durch Erhitzen im Was- serstoffstrom bei 190 bis 200 C. Die Men genverhältnisse werden so gewählt, dass der fertige Katalysator etwa 15 % metallisches Kupfer und etwa 85 % Kieselgur enthält.
Man kann auch das auf 7EV.eselgur nieder geschlagene getrocknete und fein verriebene I#,'upferkarbonat direkt ohne vorherige Re duktion verwenden, da es dabei selbst redu ziert wird. .
Gegenüber dem bekannten Reduktions verfahren unter Verwendung von Karbon säure-Alkylester als Ausgangsmaterial arbei tet das vorliegende Verfahren wesentlich ein- facher und bedeutet daher einen namhaften technischen Fortschritt.
Procedure for the production of etadecyl alcohol. It is known that the action of hydrogen in the presence of catalysts on carboxylic acid esters can produce the corresponding alcohols. In contrast, it has not yet been possible to even reduce carboxylic acids as such with hydrogen in the presence of catalysts directly to alcohols.
It has now been found that this direct conversion works smoothly with oleic acid if a starting material is used which is completely free of aging products, as is obtained, for example, when the acid is split off from the glyceride shortly before the reduction is carried out .
The following exemplary embodiment shows how the method can advantageously be carried out.
<I> Example: </I> 160 grams of oleic acid, which is free from aging products, are mixed with 16 grams of a copper catalyst prepared in accordance with the instructions below and placed in a shaking or stirred autoclave. Hydrogen is then injected and heated. The reaction pressure is. 2: 6i1 atm., The reaction temperature 310 to 325 C. The reaction time about two hours.
After this time, the oleic acid has been converted almost quantitatively into the already known octadecyl alcohol. After the catalyst has been separated off, the alcohol can be used directly, without further purification, for industrial purposes, for example as starting material for sulfonation.
The catalyst used in this example can be manufactured in the following manner.
Copper acetate is dissolved in water and the appropriate amount of kieselguhr is stirred into the solution. Then the copper is precipitated in the form of copper carbonate by an excess of soda solution and washed out very carefully. dries. the product and rub it in fine. The copper carbonate is then reduced by heating in a stream of hydrogen at 190 to 200 C. The proportions are chosen so that the finished catalyst contains around 15% metallic copper and around 85% diatomite.
The dried and finely ground copper carbonate, which has been precipitated onto 7EV.eselgur, can also be used directly without prior reduction, as it is itself reduced. .
Compared to the known reduction process using carbonic acid alkyl ester as the starting material, the present process is much simpler and therefore represents a considerable technical advance.