CH160966A - Verfahren zur Darstellung einer 1.4-Diamino-2.3-dibromanthrachinon-monosulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellun-    einer<B>1.</B>     4-Diamino-2.        3-dibromaiithrachinon-monosulfosäure.     <B>C</B>    Gegenstand vorliegender Erfindung ist       tn     ein Verfahren zur     Darstelluno-    von<B>1 .</B>     4-Di-          i        ainino   <B>-</B>     29        .3   <B>-</B>     dibronianthraohinon-monosulfo-          säure,    dadurch gekennzeichnet,

       dass    man<B>1 .</B>     4-          Diamino-2   <B>.</B>     3-dibroi-n#tlithrachinon    mit einem       #;ulfierenden    Mittel in der Wärme behandelt.  



  Die     Sulfier-ung    wird unter Erwärmung  zum Beispiel     auf   <B>110-160 ' C</B> vorgenom  men unter     *Verwendung    einer Schwefelsäure,  die etwa     18-25%        Sehwefelsäureanhydrid     enthält, oder in     Monoliydrat,    mit mindestens  einem Molekül     Chlorsulfonsäure    auf<B>1</B>     Mol.     der zu     sulfierenden    Substanz. In vielen- Fäl  len ist bei der     Sulfierung    die Zugabe der zur  Bildung eines     Borsäureesters    erforderlichen  Menge Borsäure vorteilhaft, um Nebenreak  tionen auszuschalten.

   Die Aufarbeitung der  fertigen     Sulfierungssehmelze    erfolgt in<B>üb-</B>  licher Weise, zum Beispiel durch Eingiessen  in Eiswasser und     Aussalzen    der     -ebildeten     <B>en</B>       Sulfosäure.       <I>Beispiel:</I>  <B>6,5</B> Gewichtsteile kristallisierte Borsäure  werden     lano-sam    eingetragen in 120 Gewichts  teile<B>29 0 %</B>     iges        Oleum    und bis zur Lösung der  Borsäure verrührt.

   Alsdann fügt man<B>19,8</B>  Gewichtsteile<B>1 .</B> 4<B>-</B>     Diamino   <B>-</B> 2<B>. 3 -</B>     dibrom-          anthrachinon    hinzu, erwärmt zwecks Bildung  des     Borsäureesters    einige Zeit auf<B>60</B>     ',    um  nun 20 Gewichtsteile     Chlorsulionsäure    zuzu  setzen. Zum     Schluss    wird die Schmelze so  lange auf 145-150<B>'</B> erhitzt, bis eine in Was  ser genommene Probe nach dem Aufkochen  mit blauvioletter Farbe löslich ist.

   Ist die       Sulfierung    beendet-, so giesst man kalt in  zirka, 2000 Gewichtsteile Eiswasser, kocht  zur Spaltung des     Borsäureesters    gut auf, fil  triert von     unverändertem    Ausgangsmaterial  ab und salzt bei 45-50<B>' C</B> mit Kochsalz  aus. Das so abgeschiedene     Natronsalz    der  gebildeten     Monosulfosäure    wird bei Raum  temperatur abgesaugt und mit verdünnter  Salzlösung neutral gewaschen.

   Durch Um-      kristallisieren aus     Pyridinwasser,    dein etwas  Kochsalz     zun#esetzt    wird, erhält man den  Farbstoff in schönen blauen     Nädelchen.    Die  selben lösen sich in konzentrierter Schwefel  säure     ia;;t    farblos, in Wasser blauviolett und  färben aus saurem Bade auf Wolle ein klares,  lichtechtes, gut     co-alisierendes    Violett.  



  Die     Sulfieruno,    des<B>1 .</B>     4-Diamino-2   <B>.</B>     3-di-          bromanthrachinons    kann auch in zirka<B>7</B> Ge  wichtsteilen     40%io#em        Oltum    unter Zusatz  von Borsäure bei     12j0-125   <B>'</B>     voraenommen     werden. (Nach     Lösunu    der Borsäure erhält  man ein zirka     -91%iges        Oleura.)  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung voii <B>1 .</B> 4-Di- amino <B>-</B> 2<B>A -</B> dibromanthrachinon-monosulfo- säure, dadurch gekennzeichnet, dass man<B>1 .</B> 4- Diamino-2) <B>.</B> 3-dibromanthrachinon mit einem sulfierenden Mittel in der Wärme behandelt. Der neue Farbstoff bildet aus Pyridin- wasser schöne blaue Nädelchen; er löst sich in konzentrierter Schwefelsäure fast farblos.

   in Wasser blauviolett und färbt aus saurem Bade auf Wolle ein klares, lichtechtes, gut eo-,ili#"ierendes Violett. UNTERANSPRUCH- Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Sulfierung in Gegenwart von Borsätire vornimmt.