CH158832A - Verfahren zur Darstellung von 1.4-Diamino-2.3-dichloranthrachinonsulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    von 1.     4-Diamino-2.        3-dichlorantliraehinonsultosäurN.       Es wurde gefunden, dass solche Derivate  des     a-Aminoanthrachinons    oder 1 .

       4-Di-          aminoanthrachinons,    welche in     o-Stellung     zur     Aminogruppe    durch Halogen     substituiert     sind und welche     weiterhin    beliebig durch       Amino-    oder     Oxygruppen    substituiert sein  können, bei der Behandlung mit     sulfierend     wirkenden Mitteln, insbesondere solchen, wel  che S03 enthalten oder abzuspalten ver  mögen     (Oleum,        Chlorsulfonsäure        etc.),    viel  fach vorteilhaft in Gegenwart von Borsäure,

    in wertvolle     Amino-halogenanthrachinon-          sulfosäuren    übergeführt werden.  



       Gegenstand    vorliegender     Erfindung    ist  nun ein Verfahren zur Darstellung von 1.     4-          Diamino-2    .     3-dichloranthrachinonsulfosäure,     dadurch gekennzeichnet, dass man     1.4-Di-          amino-2    .     3-dichloranthrachinon    mit     einem          sulfierenden        Mittel    in der Wärme behandelt.  



  Die     Sulfierung    wird unter     Erwärmung     zum Beispiel auf 110 bis 160   C vorgenom  men unter     Verwendung    einer Schwefelsäure,    die etwa 18 bis<I>25</I>     iö        Schwefelsäureanhydrid     enthält, oder in Monohydrat mit mindesten  einem Molekül     Chlorsulfonsäure    auf 1     Mol     der zu     sulfierenden        Substanz.    In vielen Fäl  len ist bei der     Sulfierung    die Zugabe der zur  Bildung eines     Borsäureesters    erforderlichen  Menge Borsäure vorteilhaft, um Nebenreak  tionen auszuschalten:

   Die Aufarbeitung der  fertigen     Sulfierungsschmelze    erfolgt in übli  cher Weise, zum Beispiel durch Eingiessen in  Eiswasser und     Aussalzen    der gebildeten       Mono-Sulfosäure,    die die     Sulfogruppe        wahr.          scheinlich    in     6-Stellung    enthält.  



  <I>Beispiel:</I>  6,5 Gewichtsteile kristallisierte Borsäure  werden langsam eingetragen in 120 Ge  wichtsteile 20%iges     Oleum    und bis zur Lö  sung der Borsäure verrührt. Alsdann fügt  man 15,4     Gewichtsteile        1.4-Diamino-2..'3-          dichloranthraehinon    hinzu. erwärmt     zweck.     Bildung des     Borsäureesters    einige Zeit auf      60  . um nun 20 Gewichtsteile     Chlorsulfon-          säure    zuzusetzen. Zum Schluss wird die  Schmelze so lange auf 145 bis<B>150'</B> erhitzt,  bis eine in Wasser genommene Probe nach  dem Aufkochen mit     blauvioletter    Farbe lös  lich ist.

   Ist die     Sulfierung    beendet, so giesst  man kalt in zirka 2000 Gewichtsteile Eis  wasser, kocht zur Spaltung     .des    Borsäure  esters gut auf, filtriert von unverändertem  Ausgangsmaterial ab und salzt. bei 45 bis  50   C mit Kochsalz aus. Das so abgeschie  dene     Natronsalz    der gebildeten     Mono-Sulfo-          säure    wird bei     Raumtemperatur    abgesaugt-.  und mit verdünnter Salzlösung neutral ge  waschen.

   Durch     Umkristallisieren    aus     Pyri-          dinwasser,    dem     etwas    Kochsalz zugesetzt  wird, erhält man den Farbstoff in schönen  blauen     Nädelchen.    Dieselben lösen sich in  konzentrierter     Schwefelsäure    fast farblos, in  Wasser     blauviolett    und färben aus saurem  Bade auf Wolle ein klares, lichtechte, gut  egalisierendes Violett.  



  Die     Sulfierung    des 1.     4-Diamino-2.        3-di-          chloranthrachinons    kann auch in zirka 7 Ge  wichtsteilen 40%igem     Oleum    unter Zusatz  von Borsäure bei 120 bis 125   vorgenommen    werden. (Nach Lösung der Borsäure erhält  man ein zirka 21%iges     Oleum.)  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 1. 1- Diamino-2. 3-dichloranthrachinon-sulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 A-Di- amino-2.3-dichloranthrachinon mit einem stilfierenden Mittel in der Wärme behandelt. Der erhaltene Farbstoff enthält eine Sulfogruppe im- Molekül.

   Es bildet beim Umkristallisieren aus Pyridinwasser schöne blaue Nädelchen. Er löst sich in konzentrier ter Schwefelsäure fast farblos, in Wasser blauviolett und färbt aus saurem Bade auf Wolle ein klares, lichtechtes, gut egalisieren des Violett. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadureli "kennzeichnet, dass man die Sulfierung in Gegenwart von Borsäure vornimmt.