CH161815A - Verfahren zur Herstellung eines Grundiermittels für die Naphtholfärberei. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Grundiermittels für die Naphtholfärberei.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Grundiermittels für die Naphtholfärber ei. Zur Herstellung der Grundierungsbä:der für das Färben mit Aryliden der 2;3-Oxy- naphthoesä.ure hat man bisher meist die Naphthole in der Hitze mit Hilfe von Tür- kischrotöl in Natronlauge gelöst. Dieses Löseverfahren zeigt. den Nachteil, dass die hergestellten Naphthollösungen gegen die Härtebildner des Wassers, sowie gegen tech nisch wichtige Metallsalzlösungen empfind lich sind.
Es wurde nun gefunden, dass xnan nicht. empfindliche Grundiermittel für die Naph- iholfä.rberei unter Mitverwendung von Dis- pergierungsmitteln herstellen kann, wenn man als Dispergierungsmittel hochmoleku lare Verbindungen der Fettreihe, die ausser einer wasserlöslichmachenden anorganischen Sälzreg-ruppe noch freie Hydroxylgruppen enthalten. verwendet.
Unter der Bezeichnung Grundiermittel sind sowohl Farbflotten, als auch Druelzpasten zu verstehen, während durch die Bezeichnung wasserlöslichma.- chenrle anorganische Säuregruppen insbeson- dere die Reste der Schwefel- und Phosphor säure umfasst werden sollen.
Es hat sich nämlich gezeigt, dass zum Beispiel der reine Schwefelsäureester der Rizinolsäure bezw. dessen Natriumsalz, ungeachtet seiner im all- t> gemeinen guten dispergierenden Wirkung und seiner ausserordentlichen Kalkbeständig keit, für sich allein zum Aasteigen von Naph- tholen nicht brauchbar ist.
Dagegen hat die Rizinusseife, das Natriumsalz der R.izinol- säure vermöge seiner freien Hydroxylgruppe eine gute Dispersionswirkung auf Naphthol.
Dementsprechend erweisen sich von den Sulfonaten der höheren aliphatischen Alko hole die Sulfonierungsprodukte von gesättig ten Verbindungen, trotz ihrer vorzüglichen Kalkbeständigkeit als wenig geeignet zum Lösen von Naphtholen. Dagegen sind die jenigen Alkoholsulfonate sehr wirksam, die noch freie Hydroxylgruppen enthalten.
Sol che Sulfonate kann man zum Beispiel erhal ten, wenn man ungesättigte Fettalkohole in der Weise sulfoniert. dass ausschliesslich oder vorwiegend Sulfonierung an den Doppelbin dungen eintritt, die Hydroxylgruppen aber frei bleiben. Dies erreicht man durch Sul- fonieren bei sehr niederer Temperatur, etwa um 0 C.
So erhält man zum Beispiel aus Rizinolalkohol (därstellbar durch Reduktion von Rizinolsäure-Äthyl-ester mit Natrium und Butylalkohol) durch Sulfonierung mit konzentrierter Schwefelsäure bei Tempera turen von - 5 bis + 5 im wesentlichen den IVIonoschwefelsäureester des Octodekantriols mit zwei freien Hydroxylgruppen, der sich als vorzügliches Dispergierungsmittel von grösster Beständigkeit gegen Säuren,
Alka- lien und Kalk erweist.
Sehr wirksame Verbindungen können auch erhalten werden, indem man Polyalko hole, wie sie zum Beispiel durch Reduktion von Zuckerarten hergestellt werden können, mit Fettsäuren verestert und diese Ester nun mit soviel Schwefelsäure sulfoniert, dass noch eine oder mehrere Hydroxylgruppen frei bleiben. Zur Gewinnung solcher sulfonierter Ester kann man beispielsweise folgender massen verfahren: In 600 gr konzentrierte Schwefelsäure werden 100 gr Mannit eingetragen, wobei man durch Kühlung dafür sorgt, dass die Temperatur zweckmässig nicht über 40 bis 50 steigt.
Nachdem aller 1VIannit eingetra gen und durch teilweise Veresterung in Lö sung gegangen ist, werden 300 gr Olsäure unter stetem Durchrühren und Abkühlen langsam zugegeben, wobei man die Tempera tur durch Aussenkühlung zweckmässig auf etwa 30 bis 3:5 hält. Wenn die Olsäure voll ständig eingetragen ist, erweist sich eine her ausgenommene Probe als vollständig klar wasserlöslich.
Das Reaktionsgemisch wird nunmehr in bekannter Weise, zum- Beispiel durch Auswaschen mit gesättigter Glauber- salzlösung, von der überschüssigen Schwefel säure abgetrennt.
Die Herstellung der Grundierungsflotten wird durch die folgenden Beispiele näher er läutert. Beispiel <I>1:</I> 2 kg 2.3-Oxynaphthoesäure-Dianisidid werden mit einer Lösung von 0,5 kg des sul fonierten Oleinalkohols in 1 Liter weichem Wasser gemischt und unter Zusatz von 3 Liter kochendheissem, weichem Wasser gut angeteigt. Dieser Teig wird mit 5 Liter Na tronlauge 34' Be sorgfältig verrührt, mit 25 Liter kochendheissem, weichem Nasser versetzt und unter Umrühren zum Kochen gebracht. Nach 1 bis 2 minutenlangem Ko chen ist alles Naphthol gelöst.
Man trägt die klare Lösung in 16:5 Liter Wasser von 6<B>0</B> bis 70 C ein, das vorher mit 2 Liter Natron lauge 34' B6 alkalisch gemacht -wurde. Die zuletzt zugesetzte Hauptmenge (165 Liter) kann auch hartes Wasser sein.
Es gelingt auf diese Weise, Grundie- rungsflotten, enthaltend bis zu 3 bis 4 gr 2 . 3 - Oxynaphthoesäuredianisidid im Liter. auch mit hartem Wasser herzustellen, was mit Türkisehrotöl nicht möglich ist.
<I>Beispiel 2:</I> 1 kg 2. 3-Oxynaphthoesäure-o-naphthalid wird mit einer Lösung von 0,2 kg Natrium salz .des sulfonierten Oleinalkohols in 0,5 Liter Wasser gemischt. Dann teigt man mit 0,75 Liter warmem Wasser (von 0 bis 7 d. H.) gut an, gibt 3 Liter Natronlauge 34 De zu, verrührt und bringt durch 20 Liter heisses Wasser unter Erhitzen in Lösun@11'. Durch 20 Liter kaltes Wasser kühlt man auf 50 C ab, gibt 1 Liter Formaldehyd 33 ö zu. lässt 5 Minuten stehen und verdünnt auf das gewünschte Volumen.
Nach dieser Vorschrift erhält man mit einem Wasser von 10 d. H. sehr gute klare Naphthollösungen, während man bei Verwen dung von Türkischrotöl oder Seife durch Kalkseifen getrübte Lösungen erhält.
Beispiel. <I>3:</I> 40 gr 2.3-Oxynaphthoesäure-o-toluidid werden mit einer Lösung von 20 gr Natrium salz .des Rizinolalkoholschwefelsäureesters in 140? gr Wasser unter Zuhilfenahme von GO gr Natronlauge 45 Bi unter schwachem Er- wärmen gelöst, in 500 gr neutrale Stärke- tragantverdickung eingetragen, mit 150 gr Zinkweissteig 1 :
1 und 80 gr Natronlauge -15 " Be, auf 1000 gr gestellt.
Insbesondere gestattet die Verwendung sulfonierter Fettalkohole die Herstellung lialtba.rer Druckfarben, welche ausser dem Naphthol ein vorgenanntes Dispergierungs- mittel, Natronlauge und eine Metallverbin dung, beispielsweise Natriumzinkat oder Zinkoxyd neben einer Verdickung enthal ten. Es war bisher nicht möglich, derartige druckbare Farben herzustellen, weil Tür kischrotöle und Rizinolseifen mit Zinkverbin dungen unlösliche Zinkseifen ergeben.
Die in Beispiel 3 angegebene Druckfarbe kann ausserdem noch haltbare Diazoverbin- (lung:en enthalten und soll als Reserve auf Anilinschwarz - geklotzte )Vare verwendet werden.
In ähnlicher Weise, wie der sulfonierte Rizinolalkohol und Oleinalkohol, können die Salze anderer sulfonierter Fettalkohole mit freien Hydroxylgruppen, sowie sulfonierte Ester von Polylalkoholen mit Fettsäuren und mich analoge phosphatierte wasserlösliche Verbindungen Anwendung finden.
In allen Fällen ist die Wirkung, insbesondere bei der Dispcrgierung schwer löslicher und kalkemp findlicher Naphthole, eine vorzügliche und iler Wirkung der bisher für diese Ztvecke be kannten Dispergierungsmittel weit überlegen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Grun- diermittels für die Naphtholfärberei unter Mitverwendung von Dispergierungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, da.ss als Dispergie- rung@mittel hochmolekulare Verbindungen der Fettreihe, die ausser mindestens einer was serlöslich machenden anorganischen Säure gruppe noch freie Hydroxylgruppen enthal- len. verwendet werden.UNTERAN SPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet :durch die Verwendung von Sul- fonierungsprodukten höherer alipha- tischer Alkohole, die noch mindestens eine freie Hydroxylgruppe enthalten. ?. Verfahren mach Unteranspruch 1, ge kennzeichnet durch die Verwendung von Sulfo.nierungsprodukten gesättigter Alko hole. 3. Verfahren nach Unteranspruch 1, ge kennzeichnet durch die Verwendung von Sulfonierungsprodukten ungesättigter Al kohole. 4.Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Verwendung von sul- fonierten Estern von Fettsäuren mit mehrwertigen höher molekularen a.lipha- tisehen Alkoholen. 5. Verfahren nach Unteranspruch 4, ge kennzeichnet durch die Verwendung von sulfonierten Fettsäureestern der Hexite. 6. Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Verwendung von Phosphatierungsprodukten höherer ali- phatischer Alkohole, die noch mindestens eine freie Hydroxylgruppe enthalten. 7.Verfahren nach Unteranspruch 6, ge kennzeichnet durch die Verwendung von Phosphatierungsprodukten gesättigter Al kohole. B. Verfahren nach Unteranspruch 6, ge kennzeichnet durch die Verwendung von Phosphatierungsprodukten ungesättigter Alkokohle. 9. Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Verwendung phospha- tierter Ester von Fettsäuren mit mehr wertigen höher molekularen aliphatischen Alkoholen. 10.Verfahren nach Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung von phosphatierten Fettsäureestern der Hexite.
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