Verfahren zur Herstellung eines neutrallöslichen Gemisches von Komplexsalzen des dreiwertigen Antimons. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neutral löslichen Gemisches von Komplexsalzen des dreiwertigen Antimons, welches dadurch ge kennzeichnet ist, :dass man Antimonhydroxyd, saures zuckersaures Kalium und eine solche Menge von Diäthylamin, dass eine neutrale Endreaktion entsteht, aufeinander einwirken lässt.
Man gelangt so zu einem farblosen Pulver, das leicht mit neutraler Reaktion in Wasser gelöst werden kann.
Die Lösung bleibt bei Zusatz von Diä- thylamin klar. Aus der mit. Weinsäure an gesäuerten Lösung fällt Schwefelwasserstoff Antimonsulfid aus. Das Reaktionsprodukt soll vornehmlich, zum Beispiel als Injektions präparat bei Infektionskrankheiten, thera peutische Anwendung finden, kann aber auch als Zwischenprodukt und für andere tech nische Zwecke angewandt werden. <I>Beispiel:</I> 10 gr saures zuckersaures Kali werden in 35 cm3 Wasser und 32 am' 5 norm. Diäthyl- amin gelöst.
Zu dieser Lösung gibt man unter Rühren und Erwärmen eine Lösung von 9,5 gr Antimonchlorid in 25 cm3 AZethyl- alkohol. Der sich bildende Niederschlag löst sich beim Erwärmen bald auf. Man filtriert und fällt aus der neutralen bezw. neutralisier ten Lösung das gebildete Komplexsalz durch Einrühren in Methylalkohol aus. Nach dem Abtrennen und Trocknen erhält man ein farbloses Pulver, das leicht mit neutraler Reaktion in Wasser gelöst werden kann. Die Lösung bleibt auf Zusatz von verdünntem Diäthylamin klar.
Aus der mit Weinsäure angesäuerten Lösung wird durch Schwefel wasserstoff Antimonsulfid ausgefällt. Je nach den Mengenverhältnissen, in denen die Antimonverbindung einerseits und die- Zucker säureverbindung anderseits zur Anwendung gelangen, kann man Komplexsalzgemische erhalten, die zwar stets die gleichen Verbin dungen in stets gleicher qualitativer Zusam mensetzung enthalten, bei denen jedoch der Antimongehalt, berechnet auf das gesamte Präparat, in gewissen Grenzen schwanken kann.
Die für die praktische Verwendung des Produktes massgebenden Eigenschaften wer den durch die vorerwähnten Variierungs- nuancen in der quantitativen Zusammen setzung des Komplexsalzgemisches nicht ver ändert.
Mit einem Überschuss an Antimontrichlo- rid kann man Produkte von höherem Anti mongehalt erhalten, so zum Beispiel mit 15 gr Antimontrichlorid und entsprechend mehr Diäthylamin ein Produkt, das sich ebenfalls leicht in Wasser löst.
Nimmt man im obigen Beispiel nur 4,5 gr Antimonchlorid und entsprechend weniger Diäthylamin, so erhält man ein eben falls leicht lösliches Produkt, aber mit ge ringerem Antimongehalt.
Bei den vorstehend ausgeführten Arbeits weisen entsteht Antirnonhydroxyd aus dem angewendeten Antimontrichlorid durch den Zusatz von Diäthylamin gleichsam in statu nascendi und wird gleich von dem zucker sauren Salz aufgenommen.
Das Verfahren lässt sich auch ohne Ab änderungdes chemischen Reaktionsvorganges dergestalt ausführen, dass Antimonhydroxyd in einer wässerigen Lösung von saurem zuckersaurem Kalium unter Zusatz von soviel Diäthylamin unter Erwärmen gelöst wird, dass eine neutrale Endreaktion entsteht.
Process for the preparation of a neutrally soluble mixture of complex salts of trivalent antimony. The present invention relates to a process for the preparation of a neutrally soluble mixture of complex salts of trivalent antimony, which is characterized in that antimony hydroxide, acid potassium and an amount of diethylamine such that a neutral end reaction occurs.
This leads to a colorless powder that can easily be dissolved in water with a neutral reaction.
The solution remains clear with the addition of diethylamine. From the with. Tartaric acid in acidic solution precipitates hydrogen sulfide antimony sulfide. The reaction product should primarily find therapeutic use, for example as an injection preparation for infectious diseases, but can also be used as an intermediate and for other technical purposes. <I> Example: </I> 10 grams of acid, sugary potash are dissolved in 35 cm3 of water and 32 am '5 of normal diethylamine.
A solution of 9.5 g of antimony chloride in 25 cm3 of A-methyl alcohol is added to this solution with stirring and heating. The precipitate that forms soon dissolves when heated. It is filtered and falls from the neutral respectively. neutralized solution, the complex salt formed by stirring in methyl alcohol. After separation and drying, a colorless powder is obtained which can easily be dissolved in water with a neutral reaction. The solution remains clear on addition of dilute diethylamine.
From the solution acidified with tartaric acid, antimony sulfide is precipitated by hydrogen sulfide. Depending on the proportions in which the antimony compound on the one hand and the sugar-acid compound on the other are used, one can obtain complex salt mixtures which always contain the same compounds in always the same qualitative composition, but in which the antimony content is calculated on the total Preparation, can fluctuate within certain limits.
The properties that are decisive for the practical use of the product are not changed by the aforementioned nuances of variation in the quantitative composition of the complex salt mixture.
With an excess of antimony trichloride, products with a higher antimony content can be obtained, for example with 15 grams of antimony trichloride and correspondingly more diethylamine, a product that also dissolves easily in water.
In the above example, if only 4.5 grams of antimony chloride and correspondingly less diethylamine are used, a readily soluble product is obtained, but with a lower antimony content.
In the working methods outlined above, antimony hydroxide is formed from the antimony trichloride used by the addition of diethylamine, as it were in statu nascendi and is immediately absorbed by the sugar-acid salt.
The process can also be carried out without changing the chemical reaction process in such a way that antimony hydroxide is dissolved in an aqueous solution of acidic sugar-acid potassium with the addition of so much diethylamine with heating that a neutral final reaction occurs.