CH163899A - Verfahren zur Herstellung eines Schwefelfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Schwefelfarbstoffes.    In dem Schweizer Patent Nr. 122072 und  dessen Zusätzen ist beschrieben, dass sich die       Chinonküpenfarbstoffe    der allgemeinen Formel  
EMI0001.0002     
    worin     Ri    =     Aryl,    R = H oder     Alkyl    oder       Aralkyl,    X = H oder einwertiger     Substituent,     Y =     H    oder einwertiger     Substituent,    insbe  sondere Halogen (Cl) bedeuten, nach der für  Schwefelfarbstoffe üblichen Färbeweise auf  der pflanzlichen Faser fixieren lassen.  



  Bei einigen Gliedern dieser Farbstoff  klasse, nämlich solchen, bei denen der an  gegliederte, in obiger Formel durch     R1    be  zeichnete     Arylrest    höher molekular ist, treten  aber in der Apparaten- und     Stückfärberei       des öfteren Schwierigkeiten auf, die darauf  zurückzuführen sind, dass die     Leukoverbin-          dungen    dieser     Farbstoffe    die Neigung zeigen,  während des Färbeprozesses sich kristallin  aus dem Färbebad abzuscheiden, so dass  hierdurch leicht     unegale    Färbungen erhalten  werden.  



  Es wurde gefunden, dass man diesem  Übelstand vollständig abhelfen und im     Schwe-          felnatriumbade    bei jeder praktisch in Frage  kommenden Konzentration und Temperatur  leicht lösliche Derivate der     Chinonküpenfarb-          stoffe    des obengenannten Typs erhalten kann,  wenn man in das Molekül     dieser    Farbstoffe  die Gruppe     -SO2-NH-    einführt, wobei  diese Gruppe entweder mit dem     Schwefel-          oder    mit dem Stickstoffatom mit dem     Aryl-          rest    direkt verknüpft ist.  



       Bemerkenswerterweise    erleidet die aus  gezeichnete     Verwandschaft    dieser Farbstoffe  zur     pflanzlichen    Faser durch die Einführung      der Gruppe     -SOz-NI=I-    keinerlei Einbusse.  Die mit Hilfe dieser Derivate hergestellten  Färbungen zeichnen sich durch eine beson  dere Lebhaftigkeit der Nuance aus und weisen  Echtheitseigenschaften auf, welche den An  forderungen der Praxis genügen. Hierdurch  wird ein bedeutender technischer     Effekt    er  zielt.  



  Die Herstellung der die Gruppe     -S02-NH-          enthaltenden    Derivate der     Chinonküpenfarb-          stoffe    kann beispielsweise erfolgen, indem  man bei der Darstellung der Ausgangskörper  die     Arylenthiazothioniumchloride    mit solchen  aromatischen Verbindungen umsetzt, welche    in ihrem Molekül ausser den primären oder  sekundären     Aminogruppen    noch mindestens  eine     -S02-NH-Gruppe    enthalten.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Herstellung eines Schwefel  farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man       Monobenzolsulfobenzidin    mit     3-Dlethyl-5-chlor-          l.2-phenylenthiazothioniumchlorid    konden  siert, das Kondensationsprodukt durch Be  handeln mit     Alkalien    in die entsprechende       -o-Aminomerkaptariverbindung    überführt und  dass man dann eine Kondensation mit     Chlor-          anil    vornimmt.  



  Der so erhaltene Farbstoff der Formel  
EMI0002.0017     
    ist ein blaues Pulver, das sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst.  Der Farbstoff ist im     Schwefelnatriumbad     leicht löslich und färbt Baumwolle daraus in       grünstichig    blauen Tönen von besonderer  Lebhaftigkeit und guter Echtheit an.         Beispiel:     34,6 kg     Monobenzolsulfobenzidin    werden  in etwa 540 Litern Eisessig gelöst und mit  13,2 kg wasserfreiem     Natriumacetat    versetzt.

    Hierzu werden unter Rühren in der Kälte  29 kg     3-Methyl-5-chlor-1.2-phenylenthiazo-          thioniunichlorid    allmählich zugegeben, und  das Gemisch wird noch einige Stunden nach  gerührt. Der kristalline Niederschlag wird  abgesaugt, mit wenig Eisessig, dann mit  Salzsäure gewaschen und getrocknet.  



  52,6 kg des Kondensationsproduktes wer  den mit etwa 150 Liter Alkohol angerührt  und unter Rühren einlaufen lassen in 60 Liter  Natronlauge 33 o     B6,    5 kg     Hydrosulfit    kon  zentriertes Pulver und 20 Liter Wasser. Das  Gemisch wird     1/z    Stunde auf 50 o erwärmt,  mit Wasser auf 1000 Liter Volumen ver-    dünnt, filtriert und in eine vorgelegte Lösung  von 20 kg Chlorzink, 5 Liter 50     %ige    Essig  säure und 100 Liter Wasser einlaufen lassen.  Das ausgefallene     Zinkmerkaptid    der     o-Amino-          merkaptoverbindung    wird abgesaugt und mit  Wasser gewaschen.

      Das gut     abgepresste        Zinkmerkaptid    wird  dann mit 30 kg     Ohloranil    und 400 Liter  Alkohol einige Stunden gekocht; das Ge  misch wird warm mit Salzsäure angesäuert  und der entstandene     Farbstoff    abgesaugt,  mit heissem Alkohol, dann mit Wasser ge  waschen und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Schwefel farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man Monobenzolsulfobenzidin mit 3-Methyl-5-chlor- 1 . 2-phenylthiazothioniumchlorid kondensiert, das Kondensationsprodukt durch Behandeln mit Alkalien in die entsprechende o-Amino- merkaptanverbindung überführt und dass man dann eine Kondensation mit Chloranil vor nimmt. Der so erhaltene Farbstoff der Formel EMI0003.0001 ist ein blaues Pulver, das sich in konzen trierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst.

   Der Farbstoff ist im Schwefelnatriumbad leicht löslich und färbt Baumwolle daraus in grünstichig blauen Tönen von besonderer Lebhaftigkeit und guter Echtheit an.