CH167807A - Verfahren zur Darstellung von 1.4-Diaminoanthrachinon-2.3-disulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     1.4-Diaminoanthrachinon-2.3-disulfosäure.       In der deutschen Patentschrift Nr. 288878  ist ein Verfahren     zur    Darstellung von       Arrtlrrachinonsulfosäuren    beschrieben, darin  bestehend, dass man     ss-Halogenantlrrachinone     mit Salzen der schwefligen Säure behandelt.

         ÜberträO;t    man diese Methode auf 1     .4-Di-          amirro-2        .3-dihalogenanthrachinon,    so entstellt  beim Arbeiten unter den dort     aalgegebenen          Bedingungen    in Gegenwart von Phenol nicht  die     -ewiinschte        Disulfosäure,    sondern 1 .     =1-          Diamino-2-phenoxyanthrachirron-3-sulfosä.ure.     Das     Plrerrol    ist also an der Reaktion selbst  beteiligt.

   Ersetzt man aber das Phenol durch  andere indifferente     Suspensionsmittel        orga-          nischer    Natur, so wird die     1..4-Diamino-          anthraclrinon-2.3-disulfosäure    nur in schlech  ter Ausbeute und in unreinem Zustande er  halten.  



  Es wurde nun gefunden, dass der Bor  essigester des     1.4-Diamino-2.3-dihalogen-          antlrrachinorrs    bei der Behandlung mit neu  tralen     Sulfiterr    ausserordentlich leicht und    glatt in die 1 .     4-Diaminoauthrachinon-    2 .     3-          disulfosäure    übergeht.

   Der zur Umsetzung  erforderliche     Boressigester    entsteht beispiels  weise aus 1.     4-Diamino-2    .     3-dihalogenanthra-          chinonen    nach     Dimroth        mittelst        Boressig-          säureanhydrid        (Ann.    446, 112). Der Aus  tausch der beiden Halogenatome ist meistens  schon nach kurzem Aufkochen der     wässerigen     Lösung beendet, ist jedoch auch bei niedriger  Temperatur durchführbar.

      <I>Beispiel:</I>  Zu einer zum Sieden erhitzten Lösung  von 80 Gewichtsteilen Borsäure in der zehn  fachen Menge     Essigsäureanhydrid    gibt man  120 Gewichtsteile 1 :     4-Diamino-2    .     3-dichlor-          antlrra.chinon    und erhitzt so lange, bis kein  Ausgangsmaterial mehr nachzuweisen ist.  Schon während des     Erwärmens    scheidet sich  der     Boressigester    in     schönen    blauen Nadeln  ab, die sich in Schwefelsäure mit roter Farbe  und starker Fluoreszenz auflösen.

   Nach dem      Erkalten wird abgesaugt, gut ausgewaschen  und nach Entfernung des     Essigsäureanhy-          drids    noch feucht in eine 9095   heisse Lö  sung eingetragen, die dargestellt     wurde    aus  4000     Gewichtsteilen    Wasser und 360 Ge  wichtsteilen     kristall.        Natriumsulfit.    Der  Ester geht sofort mit oliver Farbe in Lö  sung, und die Reaktion ist binnen weniger  Minuten beendet.

   Bei<B>50/60'</B> wird der Bor  essigester durch Zugabe von     Natronlauge     zerlegt, die     Anthrachinon-1.4-diamino-2.3-          "        disulfosäure    wird mit Kochsalz     ausgesalzen,     sobald die olive Farbe der Lösung in ein  reines Blau übergegangen ist. Der sehr reine,  in blauen Nadeln kristallisierende Farbstoff  wird in üblicher Weise isoliert. Die Disulfo-    säure färbt Wolle in echten,     klaren,    blauen  Tönen. Die Substanz ist in Wasser leicht  löslich mit blauer Farbe; die schwach gelbe       sehwefelsaure    Lösung     wird    auf Zusatz von  Formaldehyd grün, bei Zugabe von Borsäure  blau.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von<B>1.</B> 4-Di- aminoanthrachinon-2.3-disulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dass man den Boressigester eines 1 .4-Diamino-2.3-dihalogenanthrachi- nons mit einem neutralen Sulfit behandelt.