CH169234A - Verfahren zur Herstellung eines Oktodekandiols. - Google Patents

Description

      Terfahren    zur Herstellung eines     Oktodekandiols.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung eines     Dodecylalkohols    beschrie  ben, bei dem man einen Ester der     Laurin-          säure    unter Anwendung von     Hydrierungb-          katalysatoren    bei Temperaturen zwischen  <B>1.50</B> und 400,'<B>C</B> mit einem     Übe-rso,1-iuss    an  Wasserstoff bis zur Umwandlung der       Carboxylgruppe    in die     -CH--,OH-Gruppe    be  handelt.  



  Es wurde nun     aefunden,        dass'    man  ein     Oktodekandiol    erhalten 'Kann, wenn     man          RieinolsiLure    unter Anwendung von     Hydrie-          rungskatalysatoren    bei Temperaturen     zwi-          sehen   <B>150</B>     und        4001   <B>C</B> mit Wasserstoff be  handelt. Für das     vorlie-ende    Verfahren  eignen sieh die gleichen Katalysatoren, wie  sie, im Hauptpatent beschrieben sind.

   Auch  für das vorliegende Verfahren können so  wohl die einfachen     Hydrierungskatalysato-          ren,    zum Beispiel die Metalle der Eisen  gruppe, wie Kobalt oder     Niak#el,    in sehr fein  verteilter Form verwendet werden, als auch    durch besondere Massnahmen aktivierte Ka  talysatoren oder     Misclikatalysatoren,    zum  Beispiel solche, die Kupfer, Kobalt, Mangan,  Zink und Chrom enthalten.

   Im Falle der  Hydrierung von     Ricinolsäure,    die     Kontakt-          01        fte    enthält, ist es zweckmässig,     giftfeste     ei     ZD     Katalysatoren, beispielsweise     solehe,    die       Molybdän    oder seine Verbindungen für sich  oder in     Mischun-    mit andern Stoffen ent  halten, zu verwenden.    Die     Ricinolsäure    kann gemäss dein Ver  fahren der Erfindung sowohl in gasförmiger,  als auch flüssiger Phase reduziert werden.       Man    arbeitet zweckmässig unter     erhöllteia     Druck.

   Man kann hierbei auch in Gegen-'  wart von     Lösungs-    oder Verdünnungsmitteln,  z. B.     niedrigmolekularen        aliphatisehen   <B>Al-</B>  koholen, arbeiten, wobei jedoch die Anwen  dung von Druck     erfürderlieli    ist. Zur Durch  führung des vorliegenden' Verfahrens kön  nen auch die durch     Verseifung    von Rizinus  <B>öl</B> erhältlichen     Fettsäuregemische,    welche      wesentliche Mengen     Ricinolsäure    enthalten,  verwendet werden. Oftmals ist es zweck  mässig, bei der Hydrierung in gasförmiger  Phase dem Wasserstoff oder der zu hydrie  renden Substanz andere Gase oder Dämpfe,  z. B.

   Wasserdampf, Alkoholdampf,     Stiel,--          stoff,        KohlenAure        etc-,    zuzusetzen. Bei dem  vorliegenden Verfahren entstehen ebenso wie  bei dem Verfahren des Hauptpatentes häufig  als Nebenprodukte wachsartige Produkte von  sehr wertvollen Eigenschaften, die durch       Esterbildung    aus dem entstandenen hoch  molekularen Alkohol und der noch nicht  hydrierten     Rieinolsäure    gebildet sind.

   Diese  wachsartigen Produkte können als Ersatz  für natürliche Wachse und     dergl.    verwendet  oder ebenfalls in das     Oktodekandiol        um-          01        andelt    werden.  



       Z>ew     Das gemäss dem Verfahren der Erfindung  hergestellte     Oktodekandiol    ist bereits     be-          ka,unt.    Es soll als Zwischenprodukt bei der  Herstellung von Textilhilfsmitteln und     dergl.     'Verwendung finden.  



  <I>Beispiel.</I>     -          Kobaltnitratlösung    wird bei Raumtem  peratur mit gesättigter     Ammeniumbikarbo-          natlösung    gefällt. Nach dem Auswaschen  mit Wasser und scharfen     Absaucen    des     Ko-          baltkarbonates    wird dieses mit so viel       5%iger        Ätzkalilösung        angeteigt,        dass    das  Gemisch<B>3</B>     Mol-Prozent        Ätzkali,    bezogen auf  das Kobalt, enthält.

   Hierauf wird das so  hergestellte Gemisch. im Vakuum bei<B>100 ' C</B>       oletrocknet,    fein gemahlen und bei<B>325</B> bis  <B>350' C</B> im Wasserstoffstrom reduziert.  



  Behandelt man technische     Rieinolsätirv,     die durch> Verseifen von Rizinusöl gewonnen  wurde, bei<B>230 ' C</B> in Gegenwart des in  der oben beschriebenen Weise erhältlichen       Katalysators    unter gutem Rühren so lange  mit Wasserstoff von 200     Atm.,    bis praktisch  keine Druckabnahme mehr stattfindet, so er  hält man ein helles, hartes     Reaktionsprodukt,     dessen     Verseifungszahl    kleiner als 2 ist.

    Die Destillation im Vakuum liefert in     eiiier     Ausbeute von über<B>95</B>     go'    ein rein weisses De-         stillat,    das aus einem     Gemiseli    von     Alk-6holen     bestellt, welches dem Säuregemisch. der     iii     dem Rizinusöl vorhandenen Säuren entspricht.  Durch     fraktionierte    Destillation im Vakuum       lässt    sich aus dem Destillat etwa<B>80</B>     Iwo        Okto-          dekandiol    gewinnen, das unter beträchtlicher  Kontraktion zu einer glänzenden kristallinen  Masse erstarrt, die bei<B>6,6 ' C</B> schmilzt.  



  Mit dem gleichen Effekt     lässt    sich die  Hydrierung der Säuren aus dem Rizinusöl  auch mit andern, zum Beispiel den im Haupt  patent erwähnten Katalysatoren ausführen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Okto- dekandiols, dadurch gekennzeichnet, dass man Rieinalsäure unter Anwendung von Hydrierungskata-lysatoren bei Tempeiaturen zwischen<B>150'</B> und 400'<B>C</B> mit Wasserstoff behandelt.

   UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass' man die Hy- drieruno, der Karbonsäure in dampf- förmigem Zustand ausführt. 2. 'Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Ily- drierting unter Anwendung von Druck ausführt.

   <B>3.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, daff man die 1-ly- drierung unter Druah: in flüssiger Phase ausführt. 4. Verfahren gemäss hatentanspruch und TTuteransprueh <B>3,</B> dadurch gekennzeich net, dass man die Ilydrierung unter Ver wendung von Lösungs- oder Verdüi... nungsmitteln ausführt.

   <B>5.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch, da- kD durch gekennzeichnet, dass man durch Verseifung von Rizinusöl erhältlielie Rieinolsäure verwendet.